氣相色譜儀的工作原理是什么?氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。氣相色譜儀可通過簡潔的界面操作完成色譜組分的標定、分析、實時顯示、維護等功能。廣州上分氣相色譜儀藥檢
氣相色譜儀使用方法:0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時調整,無需調整)。2、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至“開”位置。觀察色譜柱載氣后B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。3、設定每個工作部件的溫度。TVOC分析的條件設置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C、初始時間10分鐘、加熱速率5°C/min、結束溫度250°C、結束時間10分鐘;(b)注射器和檢測器:均為250°C。用于脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C、初始時間5分鐘、加熱速率4°C/min、終止溫度240°C、終止時間15分鐘;(b)進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。山東工業(yè)氣相色譜儀氣相色譜儀對非揮發(fā)性的液體和固體物質,可通過高溫裂解,氣化后進行分析。
氣相色譜儀日常維護:為保證氣相色譜儀能夠正常運行,確保分析數(shù)據(jù)的準確性、及時性,需要對氣相色譜儀進行定期維護。氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護:氣化室包括:進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進樣襯管。不同的部件有不同的維護方式:進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗:把這幾個部件從氣化室上拆卸下來,放在盛有C3H6O溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時,晾干后使用;若有損壞應及時更換;進樣襯管必須定期進行清洗,先用洗液清洗,然后用C3H6O溶液浸泡,再用電吹風吹干備用,及時添加石英棉;若有損壞應及時更換。
氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重,就會出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時間5h。檢測器:如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關鍵技術。目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。氣相色譜儀一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。
氣相色譜儀的使用步驟:1、打開穩(wěn)壓電源。2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。3、調節(jié)總流量為適當值(根據(jù)刻度的流量表測得)。4、調節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。5、打開空氣、氫氣開關閥,調節(jié)空氣、氫氣流量為適當值。6、根據(jù)實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。7、打開計算機與工作站。8、FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。10、待所設參數(shù)達到設置時,即可進樣分析。11、實驗完畢后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。氣相色譜儀特別適應常規(guī)分析。山東工業(yè)氣相色譜儀
氣相色譜儀具有靈敏度高的優(yōu)點。廣州上分氣相色譜儀藥檢
吹掃捕集系統(tǒng):用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。熱解吸系統(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機化合物的捕集,然后熱解吸進入氣相色譜儀進行分析。頂空進樣系統(tǒng):頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中有揮發(fā)性有機化合物的分析。熱裂解器進樣系統(tǒng):理論上,可適用于由于揮發(fā)性差,依靠氣相色譜儀還不能分離分析的任何有機物,但是目前主要用于聚合物的分析。冷柱上進樣系統(tǒng):處于室溫或者更低溫度下的進樣,然后以程序升溫方式使樣品組分汽化,先后進入色譜柱進行分離。該進樣方式適用于熱不穩(wěn)定樣品組分的分析,也可用于微量組分的高精度分析。廣州上分氣相色譜儀藥檢
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