氣相色譜儀工作原理是什么?氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀特別適應(yīng)氣體的檢測(cè)分析。上海氣相色譜分析儀直銷價(jià)格
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?檢測(cè)技術(shù):GC常用的檢測(cè)技術(shù)有多種,比如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等,其中FID對(duì)大部分有機(jī)化合物均有響應(yīng),且靈敏度相當(dāng)高,較小檢測(cè)限可達(dá)納克級(jí)。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測(cè)器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測(cè)器(UV-Vis)和示差折光檢測(cè)器(RI)。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當(dāng)然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測(cè)器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學(xué)檢測(cè)器。較為理想的檢測(cè)器應(yīng)該首推MS,但在這一點(diǎn)上,GC目前要優(yōu)于LC。因?yàn)镚C流動(dòng)相的特點(diǎn),它與MS的在線聯(lián)用已不存在任何問題,特別是毛細(xì)管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動(dòng)相的限制。雖然目前已有多種接口,如離子束、熱噴霧、電噴霧等,但流動(dòng)相的選擇還是受到明顯的限制。一體式氣相色譜儀原理上海氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。
色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))。檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器,控溫裝置。常見的檢測(cè)器有以下幾種:①熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。②氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
涉及的幾個(gè)術(shù)語:固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相;流動(dòng)相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相;色譜圖:若干物質(zhì)的流出曲線,即在不同時(shí)間的濃度或響應(yīng)大?。槐A魰r(shí)間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時(shí)間;氣相色譜法特點(diǎn):選擇性高:能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高:一次可進(jìn)行含有150多個(gè)組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測(cè)1110-~1310-g的物質(zhì)。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個(gè)分析周期。應(yīng)用范圍廣:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸氣壓,熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)。多功能氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。
氣相色譜儀的使用步驟:1、打開穩(wěn)壓電源。2、打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量),柱流量即為總流量減去分流量。5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。7、打開計(jì)算機(jī)與工作站。8、FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析。11、實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。氣相色譜儀具有操作簡便的優(yōu)點(diǎn)。山東環(huán)保監(jiān)測(cè)氣相色譜儀
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氣相色譜儀常見故障:造成峰丟失的故障,造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第1種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決。(1)為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的更后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;(2)注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;(3)減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;(4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。上海氣相色譜分析儀直銷價(jià)格
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