美國環(huán)境保護(hù)署(EPA)方法美國環(huán)境保護(hù)署(EPA)針對環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物匯編了標(biāo)準(zhǔn)方法體系《環(huán)境空氣中有毒有機(jī)物分析方法》(第二版,1999年)。其中:TO—5醛酮類化合物高效液相色譜法TO-1方法采用Tenax吸附劑采樣,GC/MS分析揮發(fā)性有機(jī)物,主要針對沸點(diǎn)在80~200℃的揮發(fā)性有機(jī)物,其目標(biāo)化合物為苯等19種非極性VOCsTO-2方法采用碳分子篩吸附劑采樣,GC/MS分析揮發(fā)性有機(jī)物,主要針對碳分子數(shù)較少,沸點(diǎn)在-15~120℃的非極性、非活性揮發(fā)性有機(jī)物,主要為氯乙烷等11種VOCsTO-14A采用罐采樣,氣相色譜法(或質(zhì)譜法)測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物,主要針對常見的42種揮發(fā)性有機(jī)物,該方法前處理采用滲透膜除水,除水時會損失部分極性化合物,同時對罐的惰性處理要求不高。TO-15采用罐采樣,氣相色譜-質(zhì)譜法測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物,其目標(biāo)化合物比較多,有97種,此方法降低了水溶性VOCss的損失??煞治龃蠖鄶?shù)揮發(fā)性有機(jī)物。TO-17采用吸附熱解析測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物,該方法不限吸附劑,不限目標(biāo)化合物,對不同目標(biāo)化合物吸附劑的選擇及其使用作出相應(yīng)指導(dǎo)。熱解析儀采用一體化設(shè)計。湖州二次熱解析儀研發(fā)
對升溫速率進(jìn)行了測試,在低溫區(qū)升溫速率較快,而在高溫區(qū),則對升溫速率進(jìn)行有效控制,防止溫度超過最高使用溫度,損壞填料。熱解析管在使用前需要使用老化儀對其進(jìn)行充分老化,盡量避免使用熱解析儀進(jìn)行老化操作。在使用老化儀時,對以下事項需要尤其注意:1.老化儀本底是否得到控制,是否會影響熱解析管的本底;2.正確使用老化儀可以提高熱解析管的使用壽命;3.老化儀對其溫度和流量的單獨(dú)控制是非常重要的,直接影響到老化后熱解析管的性能。虹口區(qū)DK100熱解析儀安裝調(diào)試上海A90PS全自動二次熱解析儀維護(hù)保養(yǎng)請找上海鋰盎電子科技有限公司。
為什么不推薦使用熱解析儀來對解析管進(jìn)行老化大多數(shù)熱解析儀都有老化解析管的功能,但并不推薦使用者使用熱解析儀對解析管進(jìn)行老化。原因為使用熱解析儀老化會增加各種成本1.時間成本:使用熱解析儀老化每次只能老化一根熱解析管,老化效率很低。而使用多位老化儀,可以同時對幾根解析管進(jìn)行老化,極大提高實驗效率。2.儀器維護(hù)成本:使用熱解析儀器進(jìn)行老化,會極大降低熱解析儀內(nèi)部的很多密封組件的使用壽命,造成熱解析系統(tǒng)漏氣,儀器報錯,從而造成樣品無法正常運(yùn)行。這種情況下,需要對儀器內(nèi)部配件主要是O型圈進(jìn)行更換,材料成本很高。另外,有些部位的O型圈用戶無法自己更換,需要儀器工程師上門維護(hù),極大增加維護(hù)成本。
熱解析儀是在氣相色譜儀分析檢測系統(tǒng)中的一項樣品預(yù)處理裝置,它主要是采用物理方式對樣品進(jìn)行加熱和吸附,從而達(dá)到凈化樣品的目的。那么,為什么要對樣品進(jìn)行預(yù)處理呢?樣品預(yù)處理的好處有兩點(diǎn):第1,通過提純、結(jié)晶處理,在進(jìn)行配備,可使樣品達(dá)到指定的濃度;第二,去除樣品中的雜質(zhì),以防雜質(zhì)影響樣品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,甚至堵塞氣相色譜儀設(shè)備中的精密器件,如:色譜柱、六通閥、定量環(huán)等。無論在氣相色譜儀檢測中,還是在液相色譜儀分析中,樣品預(yù)處理都是必不可少環(huán)節(jié)。熱解析儀采用全中文液晶顯示。
參考美國環(huán)保局大氣中VOCs的標(biāo)準(zhǔn)分析方法TO-14A和TO-15,采用預(yù)濃縮器與氣相色譜聯(lián)用,以FID檢測器檢測分析C2-C4烷烴,烯烴和炔烴,適用于環(huán)境空氣中C2-C4揮發(fā)性組分非甲烷碳?xì)浠衔?。GC-MS是目前檢測VOCs的常用方法。能進(jìn)行未知化合物的定性和定量分析。但注意在樣品流轉(zhuǎn)中成分損失以及成分間的交叉污染會引起檢測結(jié)果的偏差。EI電離有時會形成多種離子碎片,質(zhì)譜復(fù)雜、分析難度大。由于目前主要的VOCs檢測技術(shù)還是色譜技術(shù)。但是該技術(shù)要求有復(fù)雜的采樣和前處理過程。GC-MS與自動頂空進(jìn)樣器、吹掃捕集系統(tǒng)、熱解析系統(tǒng)聯(lián)合是現(xiàn)在常用的技術(shù)。極大的降低的對樣品預(yù)處理技術(shù)的要求,更快速、高效。目前,有不少檢測在使用GC×GC-qMS(全二維氣相色譜-四級桿質(zhì)譜法)和GC×GC-TOF-MS(全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜法)來分析VOCs。
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熱解析連接色譜特別適合于研究干酪根的類型、演化程度、裂解的烴類組成和產(chǎn)率等。樣品是在充滿氮?dú)饣蚝獾难b置中熱解的。熱解后的產(chǎn)物可以直接送入火焰離子化鑒定器分析,也可經(jīng)色譜柱分離之后再鑒定。后一種方法可依據(jù)不同的研究目的,選用不同的熱解條件(不同溫度、不同步驟),以側(cè)重于研究某一部分有機(jī)質(zhì)。利用此法可以準(zhǔn)確地檢測出巖石中熱解烴的含量,用有機(jī)質(zhì)燃燒后生成的二氧化碳表示有機(jī)質(zhì)的含氧量,由此計算出相當(dāng)于氧碳比(0/C)原子比的氧指數(shù);于酪根在高溫下(>300。C)熱解產(chǎn)生的烴及吸附烴可計算相應(yīng)于氯仿瀝青“A”的烴指數(shù)和相應(yīng)于氫碳比(H/C)原子比的氫指數(shù),從而能夠快速確定生油巖的母質(zhì)類型及成熟度。湖州二次熱解析儀研發(fā)
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