氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?固定相:因?yàn)镚C的載氣種類相對(duì)少,故其分離選擇性主要通過(guò)不同的固定相來(lái)改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對(duì)分離有決定性的影響,所以,導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開(kāi)發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動(dòng)相來(lái)改變分離選擇性。當(dāng)然,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過(guò)十幾種。在實(shí)際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過(guò)改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來(lái)優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過(guò)改變流動(dòng)相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動(dòng)相流速等)來(lái)優(yōu)化分離。氣相色譜儀可實(shí)現(xiàn)意外斷電且回復(fù)供電后,微電腦,儀器控溫、儀器分析、數(shù)據(jù)上傳等功能會(huì)大范圍自啟動(dòng)。無(wú)錫快速恒溫氣相色譜儀一站式服務(wù)
但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái),也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)。而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。長(zhǎng)寧區(qū)智能氣相色譜儀哪家好上海GC112氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。
氣比的調(diào)節(jié):氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)獾牧髁俊T僬{(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調(diào)少許。
氣相色譜儀常見(jiàn)故障:進(jìn)樣后不出色譜峰的故障,氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。(1)首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,(2)再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況。(4)更后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前幾天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。
氣相色譜儀基本構(gòu)造:進(jìn)樣系統(tǒng)。(1)進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣。(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無(wú)催化效應(yīng)。(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。氣相色譜儀具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。長(zhǎng)寧區(qū)智能氣相色譜儀哪家好
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柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時(shí),通過(guò)人工手動(dòng)開(kāi)啟柱溫箱門來(lái)實(shí)現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時(shí),通過(guò)儀器自動(dòng)實(shí)現(xiàn)。其主要實(shí)現(xiàn)機(jī)構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風(fēng)扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu))。儀器開(kāi)始降溫時(shí),柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu))在電機(jī)帶動(dòng)下開(kāi)啟,熱風(fēng)從上部出口吹出,冷風(fēng)從下部進(jìn)口進(jìn)入,通過(guò)冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達(dá)到接近指定溫度,“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進(jìn)行開(kāi)合關(guān)閉,對(duì)溫度進(jìn)行細(xì)調(diào);溫度達(dá)到指定溫度后,“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,除了文中常見(jiàn)的升溫和降溫之外,還涉及到快速升溫、冷卻劑降溫、程序升溫和程序降溫等多個(gè)方面以及結(jié)構(gòu)和設(shè)計(jì)上的改進(jìn)與完善。因此了解相關(guān)原理,不僅有助于儀器的使用,也有利于儀器的維護(hù)和改進(jìn)。無(wú)錫快速恒溫氣相色譜儀一站式服務(wù)
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