制備分離在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢的,因為收集餾分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠不及LC,如果用GC作制備,那是相當費時的。因此,制備GC的實用價值很有限。制備LC則有很多的應(yīng)用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區(qū)別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。2.液相:高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動相改為高壓輸送(比較高輸送壓力可達4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效極大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續(xù)檢測。氣相色譜儀具有選擇性強的優(yōu)點。泰州GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)
涉及的幾個術(shù)語:固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動、對樣品產(chǎn)生保留的一相;流動相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動樣品向前移動的另一相;色譜圖:若干物質(zhì)的流出曲線,即在不同時間的濃度或響應(yīng)大??;保留時間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時間;氣相色譜法特點:選擇性高:能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高:一次可進行含有150多個組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測1110-~1310-g的物質(zhì)。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個分析周期。應(yīng)用范圍廣:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸氣壓,熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)。泰州GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)氣相色譜儀主要用于分析各種氣體和易揮發(fā)的有機物質(zhì)。
氣相色譜儀基本構(gòu)造:分離系統(tǒng),分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的主要部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。檢測系統(tǒng),檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器之后分析結(jié)果的準確性。
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu):色譜儀通常由六部分組成,包括氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和輔助系統(tǒng)。氣相色譜檢測器分離:被測組分經(jīng)色譜柱分離后,以氣體狀態(tài)與載氣混合后流出,氣相色譜檢測器的作用就是將色譜柱分離后的各組分的濃度信號轉(zhuǎn)變成電信號,然后將檢測的信號在色譜圖上以色譜峰的形式記錄下來。氣相色譜檢測器按其原理與檢測特性可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器、通用型檢測器和選擇性檢測器、破壞性檢測器和非破壞性檢測器等。評價檢測器性能的主要指標有靈敏度、檢測線和檢測器的線性范圍峰。氣相色譜儀維護保養(yǎng)哪家好?
進樣系統(tǒng):包括氣化室和進樣裝置,保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準確度氣化室溫度:一般稍高于樣品沸點,保證樣品瞬間完全氣化;進樣量:不可過大,否則造成拖尾峰,進樣量不超過數(shù)微升;柱徑越細,進樣量應(yīng)越少;采用毛細管柱時,應(yīng)分流進樣以免過載;進樣速度(時間):1秒內(nèi)完成,時間過長可引起色譜峰變寬或變形。:分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分,是在色譜柱內(nèi)完成試樣的分離,因為大多數(shù)分離都強烈色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣脫水管進樣口檢測器電子部件PC限流器依賴于溫度,故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。 上海自動氣相色譜儀批發(fā)請找上海鋰盎電子科技有限公司。泰州GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)
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氣相色譜儀常見故障:基線問題,氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導(dǎo)致儀器無法正常使用。(1)遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。(2)如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。泰州GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)
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