氣相色譜儀對(duì)包裝材料溶劑殘留的檢測(cè):我們的生活越來(lái)越離不開(kāi)對(duì)包裝材料的依賴(lài),從飲食的蔬果生鮮,到起居的衣食住行,對(duì)食品、用品的包裝嚴(yán)密,以防止運(yùn)輸過(guò)程中的污染,但是包裝材料本身的安全性究竟如何?包裝材料中的殘留溶劑主要來(lái)源于原輔材料和生產(chǎn)過(guò)程中使用,在生產(chǎn)工藝過(guò)程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)物。本實(shí)驗(yàn)參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10004-2008《包裝用復(fù)合塑料膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》,適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)方法:樣品處理方法,取0.02m2面積的樣品,剪碎為1cm*3cm大小,置于頂空瓶中,加入兩粒玻璃珠后,壓蓋,密封,平行試驗(yàn)2份。對(duì)照品溶液的制備,根據(jù)用戶(hù)實(shí)際生產(chǎn)使用溶劑的種類(lèi)配置標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品,實(shí)驗(yàn)中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑,制成混合標(biāo)樣。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)找誰(shuí)?天津工業(yè)氣相色譜儀采購(gòu)
氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、分離系統(tǒng),分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,是氣相色譜儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類(lèi):填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4mm)。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm~0.5mm,柱長(zhǎng)30m~50m,繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱(chēng)為毛細(xì)管氣相色譜或開(kāi)管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多??煞譃殚_(kāi)管毛細(xì)管柱、填充毛細(xì)管柱等。填充毛細(xì)管柱是在毛細(xì)管中填充固定相而成,也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,然后拉制成毛細(xì)管。如果裝入的是載體,使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細(xì)管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑,就是填充毛細(xì)管柱氣-固色譜。安徽常用氣相色譜儀哪個(gè)牌子好氣相色譜儀反應(yīng)靈敏度高。
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?固定相:因?yàn)镚C的載氣種類(lèi)相對(duì)少,故其分離選擇性主要通過(guò)不同的固定相來(lái)改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對(duì)分離有決定性的影響,所以,導(dǎo)致了種類(lèi)繁多的GC固定相的開(kāi)發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動(dòng)相來(lái)改變分離選擇性。當(dāng)然,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過(guò)十幾種。在實(shí)際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過(guò)改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來(lái)優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過(guò)改變流動(dòng)相的種類(lèi)和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動(dòng)相流速等)來(lái)優(yōu)化分離。
載氣不純?cè)斐傻膯?wèn)題:(1)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿(mǎn)量程,無(wú)法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過(guò)檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過(guò)高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無(wú)法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;氣相色譜儀具有選擇性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。進(jìn)樣器:進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品,進(jìn)樣器還必須將其汽化,因此采用微機(jī)對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)不同種類(lèi)的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式,共有五種進(jìn)樣器可供選擇:1.填充柱進(jìn)樣器2.毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件3.毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件4.毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器5.六通閥氣體進(jìn)樣器。檢測(cè)器: 檢測(cè)器的作用是將樣品的化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化為物理信號(hào)( 電信號(hào)) 。檢測(cè)器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此采用微機(jī)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性, 共有五種檢測(cè)器可供選擇:1.氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 2.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD) 3.電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 4.氮磷檢測(cè)器(NPD) 5.火焰光度檢測(cè)器(FPD) 1.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 該系統(tǒng)可對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開(kāi)展。氣相色譜儀具有分析速度快的優(yōu)點(diǎn)。黃浦區(qū)工作站氣相色譜儀零售
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什么是氣相色譜法以氣體為流動(dòng)相(稱(chēng)載氣)的色譜分析法稱(chēng)氣相色譜法(GC)。氣相色譜是基于時(shí)間的差別進(jìn)行分離在加溫的狀態(tài)下使樣品瞬間氣化,由載氣帶入色譜柱,由于各組分在固定相與流動(dòng)相(載氣)間相對(duì)吸附能力/保留性能不同而在兩相間進(jìn)行分配,在色譜柱中以不同速度移動(dòng),經(jīng)一段時(shí)間后得到分離,再依次被載氣帶入檢測(cè)器,將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)變化并記錄成色譜圖,每一個(gè)峰表示較初混合物中不同的組分。峰出現(xiàn)的時(shí)間稱(chēng)為保留時(shí)間(tR),可以用來(lái)對(duì)每個(gè)組分進(jìn)行定性,根據(jù)峰的大?。ǚ迕娣e)對(duì)每個(gè)組分進(jìn)行定量。天津工業(yè)氣相色譜儀采購(gòu)
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