使用了大量的堿和酸，工藝過程是環(huán)境不友好的。因此急需開發(fā)新的工藝，以減輕丁炔二酸合成過程的環(huán)境壓力。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種催化合成丁炔二酸的新工藝。本發(fā)明的一種丁炔二酸的制備方法，包括以下內(nèi)容：（1）首先對(duì)密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無(wú)水無(wú)氧處理；（2）將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑裝入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜中充入二氧化碳，加熱加壓進(jìn)行反應(yīng)；（3）步驟（2）所得反應(yīng)后混合物經(jīng)分離得到液體混合物，向液體混合物中加入koh溶液；攪拌，析出白色沉淀；將白色沉淀加入熱水中溶解，然后用濃硫酸酸化，冷卻，析出（白色）沉淀，經(jīng)過濾，獲得產(chǎn)物。本發(fā)明中，所述工藝的反應(yīng)方程式如下：cac2+co2+nax→naoocc≡ccoona+cax2naoocc≡ccoona+h2so4→hoocc≡ccooh+2na2so4。其中，在步驟（1）中，無(wú)氧無(wú)水處理可以采用本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)。如，可以通過對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行多次的抽真空、充氮?dú)獠僮鬟M(jìn)行除氧。所述的無(wú)水處理可以采用高溫氮?dú)獯祾叻磻?yīng)釜的方式進(jìn)行。步驟（2）中，所述碳化鈣與溶劑的摩爾比一般為1：6～1：12。所述碳化鈣與助劑的摩爾比為1:1～1:3。催化劑的用量一般為碳化鈣的10～40wt%。步驟（2）的反應(yīng)溫度一般為30～80°c。2-戊炔-1-醇高純度產(chǎn)品。上海9-癸炔-1-醇炔醇供應(yīng)商
將處理好的溶劑移到手套箱中備用。助劑的無(wú)水處理：碳酸鈉、磷酸鈉在氮?dú)鈿夥障?00℃下焙燒8小時(shí)。實(shí)施例2在手套箱中將160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化鈣和53g（）碳酸鈉混合，然后將（1：1，34%）加入到混合液中，攪拌均勻，密閉混合液。對(duì)密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無(wú)水無(wú)氧處理，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行三次抽真空、充氮?dú)狻⒎磻?yīng)釜內(nèi)用真空泵抽至負(fù)壓狀態(tài)。利用釜內(nèi)的負(fù)壓采用加料管將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑的混合物移入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為60°c，反應(yīng)壓力為2mpa。反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。反應(yīng)后混合物過濾分離液體，向液體混合物中加入16ml濃度為1mol/l的koh溶液，室溫?cái)嚢?0分，析出白色沉淀。將白色沉淀加入380ml溫度為70℃的熱水中溶解，然后用濃硫酸酸化，冷卻，析出白色沉淀，過濾，獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為96%。實(shí)施例3在手套箱中將160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化鈣和53g（）碳酸鈉混合，然后將（1：1，20%）加入到混合液中，攪拌均勻，密閉混合液。對(duì)密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無(wú)水無(wú)氧處理，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行三次抽真空、充氮?dú)?。將反?yīng)釜內(nèi)用真空泵抽至負(fù)壓狀態(tài)。利用釜內(nèi)的負(fù)壓采用加料管將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑的混合物移入反應(yīng)釜中。江蘇2-壬炔-1-醇炔醇供應(yīng)炔醇純度比較高的廠家。
包裝:產(chǎn)品應(yīng)用干燥、清潔、具有防腐內(nèi)襯的200L鍍鋅鐵桶包裝，每桶凈重18±。炔醇是一種含有炔基和羥基的有機(jī)化合物，化學(xué)式為CnH2n-2O。它可以通過炔烴與水的加成反應(yīng)制備而來(lái)。炔醇具有較強(qiáng)的親電性，可以被用作有機(jī)合成中的重要試劑。炔醇可以被用作酯化、醚化、烷基化、烯基化等反應(yīng)的底物。在有機(jī)合成中，炔醇可以被用來(lái)制備炔醇酯、炔醇醚、炔醇酰胺等化合物。此外，炔醇還可以用來(lái)制備含有炔基的化合物，如炔基醇、炔基醛、炔基酮等。炔醇在化學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的應(yīng)用。例如，炔醇可以被用來(lái)制備藥物、香料、染料、塑料等化合物。此外，炔醇還可以被用來(lái)制備高級(jí)燃料和潤(rùn)滑劑。使用炔醇時(shí)需要注意安全問題。炔醇具有較強(qiáng)的親電性和易燃性，因此在使用時(shí)應(yīng)注意避免與氧氣、氧化劑等物質(zhì)接觸，避免產(chǎn)生火災(zāi)和火災(zāi)危險(xiǎn)。同時(shí)，炔醇還具有一定的毒性，應(yīng)注意避免皮膚和眼睛接觸，避免吸入其蒸氣。在使用時(shí)應(yīng)穿戴好個(gè)人防護(hù)裝備，如手套、防護(hù)眼鏡等。
thereactionproductsareseparatedandpurified?！炯夹g(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】一種用于檢測(cè)羧酸酯酶1的增強(qiáng)型熒光探針及其制備方法與應(yīng)用本技術(shù)屬于熒光探針材料，具體涉及一種用于檢測(cè)羧酸酯酶1(CES1)的增強(qiáng)型熒光探針及其制備方法與應(yīng)用。技術(shù)介紹羧酸酯酶(Carboxylesterase，CES)是一種多聚蛋白，具有催化水解多種酯類化合物的能力，水解后釋放出醇、羧酸和水分子?；隰人狨ッ改軌虼呋喾N酯類基底物的特性，羧酸酯酶在工業(yè)生產(chǎn)、有機(jī)合成、藥物活化劑等實(shí)際應(yīng)用方面有著應(yīng)用。羧酸酯酶主要分為兩個(gè)亞型：羧酸酯酶1(CES1)和羧酸酯酶2(CES2)，兩者在催化性能上有明顯的差異：CES1會(huì)優(yōu)先選擇性地催化水解能得到小片段(不含苯環(huán)結(jié)構(gòu))的羧基及大片段的羥基的酯類底物，而CES2會(huì)優(yōu)先選擇性地催化水解能得到大片段(含苯環(huán)結(jié)構(gòu))的羧基和小片段的羥基化合物的酯類底物。因此CES1與CES2在工業(yè)生產(chǎn)、有機(jī)合成等方面的應(yīng)用范圍也有著的差別。于是開發(fā)一種能夠選擇性檢測(cè)CES1或CES2的新方法成為目前工業(yè)生產(chǎn)、有機(jī)合成等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前已有多種用于檢測(cè)CES的分析方法，如化學(xué)發(fā)光法、高效液相色譜法(HPLC)以及熒光檢測(cè)法等?；瘜W(xué)發(fā)光法主要有液相化學(xué)發(fā)光法和生物化學(xué)發(fā)光法兩種。4-戊炔-1-醇的購(gòu)買渠道。
通過過濾（抽濾）方式將廢液中的固體顆粒物質(zhì)分離出來(lái)，濾液為色澤透明的氫氧化鉀溶液。步驟2：加入有機(jī)溶劑，加熱有機(jī)溶劑和水形成共沸物蒸餾出，得到含結(jié)晶水的氫氧化鉀固體顆粒；將已脫除有機(jī)物雜質(zhì)的廢氫氧化鉀液轉(zhuǎn)入脫水釜中，加入廢氫氧化鉀液總量的3～10倍有機(jī)溶劑。選用的有機(jī)溶劑選用與水不互溶但能與水形成共沸物的溶劑，常用共沸有機(jī)溶劑有甲苯、二甲苯，其共沸點(diǎn)分別為85℃和92℃。共沸物中水分含量分別為20%和，攪拌加熱，讓有機(jī)溶劑和水形成共沸物蒸餾出。共沸物蒸汽通過冷凝器冷凝后流入油水分離器，靜置分層，油水分離器中分出的下層水相放出，上層有機(jī)溶劑相通過回流管返回脫水釜中。隨著脫水過程的進(jìn)行，廢氫氧化鉀液中的水分越來(lái)越少，氫氧化鉀以固體顆粒狀態(tài)析出。如此通過共沸脫水到物料中不再有游離水分，氫氧化鉀全部以固體顆粒析出為止，停止加熱。降溫到30℃～50℃，過濾分離氫氧化鉀固體顆粒。共沸有機(jī)溶劑收集繼續(xù)使用，收集的氫氧化鉀顆粒中含有結(jié)晶水，需進(jìn)一步脫除處理。步驟3：將步驟2中的固體顆粒溶于無(wú)水乙醇中，加熱升溫，將水分和乙醇蒸餾出；氫氧化鉀結(jié)晶后冷卻分離出氫氧化鉀顆粒；將含有結(jié)晶水的氫氧化鉀顆粒溶解于無(wú)水乙醇中。5-己炔-1-醇現(xiàn)在的價(jià)格。常州10-十一炔-1-醇炔醇
2-戊炔-1-醇優(yōu)級(jí)品購(gòu)買渠道。上海9-癸炔-1-醇炔醇供應(yīng)商
并可使減壓器完全燒壞。另外，由于放氣過快產(chǎn)生的靜電火花以及減壓器有油污等，也會(huì)引起著火燃燒燒壞減壓器零件。(2)減壓器安裝前及開啟氣瓶閥時(shí)的注意事項(xiàng)：安裝減壓器之前，要略打開氧氣瓶閥門，吹除污物，以防灰塵和水分帶入減壓器。在開啟氣瓶閥時(shí)，瓶閥出氣口不得對(duì)準(zhǔn)操作者或他人，以防高壓氣體突然沖出傷人。減壓器出氣口與氣體橡膠管接頭處必須用退過火的鐵絲或卡箍擰緊；防止送氣后脫開發(fā)生危險(xiǎn)。(3)減壓器裝卸及工作時(shí)的注意事項(xiàng)：裝卸減壓器時(shí)必須注意防止管接頭絲扣滑牙，以免旋裝不牢而射出。在工作過程中必須注意觀察工作壓力表的壓力數(shù)值。停止工作時(shí)應(yīng)先松開減壓器的調(diào)壓螺釘，再關(guān)閉氧氣瓶閥，并把減壓器內(nèi)的氣體慢慢放盡，這樣，可以保護(hù)彈簧和減壓活門免受損壞。工作結(jié)束后，應(yīng)從氣瓶上取下減壓器，加以妥善保存。(4)減壓器必須定期校修，壓力表必須定期檢驗(yàn)。這樣做是為了確保調(diào)壓的可靠性和壓力表讀數(shù)的準(zhǔn)確性。在使用中如發(fā)現(xiàn)減壓器有漏氣現(xiàn)象、壓力表針動(dòng)作不靈等，應(yīng)及時(shí)維修。(5)減壓器凍結(jié)的處理。減壓器在使用過程中如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)，用熱水或蒸汽解凍，絕不能用火焰或紅鐵烘烤。減壓器加熱后，必須吹掉其中殘留的水分。(6)減壓器必須保持清潔。上海9-癸炔-1-醇炔醇供應(yīng)商