采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中，得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu)：本發(fā)明對(duì)上文采用的原料的來源并無特殊的限制，可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無機(jī)酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90～130℃下進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，同時(shí)，水為溶劑，經(jīng)濟(jì)環(huán)保；水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng)，得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法進(jìn)行詳細(xì)地描述，但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。以下實(shí)施例所用的原料均為一般市售。實(shí)施例1將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1：，升溫至110℃，保溫反應(yīng)，取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn)，未轉(zhuǎn)小于1％，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體。吡啶丙醇是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C8H11NO，分子量為137.18。常州現(xiàn)代吡啶丙醇價(jià)格大全
所述氯化劑選自氯化亞砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一種或幾種。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為2～：1。在某些實(shí)施例中，所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為：1、2：1或：1。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述溶劑選自甲苯和/或二氯乙烷。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述溶劑與所述中間體的質(zhì)量比為4～5：1。在某些實(shí)施例中，所述溶劑與所述中間體的質(zhì)量比為4：1或5：1。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述回流反應(yīng)后，還包括：降溫。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述降溫后的溫度為20～30℃。在某些實(shí)施例中，所述降溫后的溫度為25℃、30℃或20℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述降溫后，還包括加水?dāng)嚢琛⑦^濾和烘干。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述加水?dāng)嚢璧募铀畷r(shí)間為30min～60min。在某些實(shí)施例中，所述加水時(shí)間為30min。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述加水?dāng)嚢杓尤氲乃颗c所述中間體的質(zhì)量比為1～：1。在某些實(shí)施例中，所述加水?dāng)嚢杓尤氲乃颗c所述中間體的質(zhì)量比為1：1。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述加水?dāng)嚢柚械臄嚢钑r(shí)間為～1h。在某些實(shí)施例中，所述加水?dāng)嚢柚械臄嚢钑r(shí)間為。本發(fā)明對(duì)所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制。常州現(xiàn)代吡啶丙醇價(jià)格大全吡啶丙醇可以用于制備多種藥物。
含量％，收率％。將50g中間體加入至200g甲苯中，升溫至100℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比為：1)，控制滴加時(shí)間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)，降溫至25℃，加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min)，攪拌，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實(shí)施例2將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1：2，升溫至120℃，保溫反應(yīng)4h，取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn)，未轉(zhuǎn)小于1％，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。將50g中間體加入至250g甲苯中，升溫至110℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比：1)，控制滴加時(shí)間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)3h，降溫至30℃，加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實(shí)施例3將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1：，升溫至115℃，保溫反應(yīng)，取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn)，未轉(zhuǎn)小于1％，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。
學(xué)位論文作者：日期：年月日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品，知識(shí)產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)鄭州大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。本人離校后發(fā)表、使用學(xué)位論文或與該學(xué)位論文直接相關(guān)的學(xué)術(shù)論文或成果時(shí)，署名單位仍然為鄭州大學(xué)。保密論文在后應(yīng)遵守此規(guī)定。學(xué)位論文作者：日期：年月日萬方數(shù)據(jù)摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產(chǎn)過程中的聚合及硫化調(diào)節(jié)劑，是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等合成的重要有機(jī)合成中間體，還是金屬表面強(qiáng)化劑、有機(jī)添加劑、修飾劑、金屬緩蝕劑以及酶法和化學(xué)法合成寡糖的無痕跡連接分子等。此外，它還可以用作親水性自組裝單分子層、抗氧劑以及某些催化劑的制備，如:抗氧劑-565和銥等貴金屬催化劑的制備。目前國內(nèi)的3-巰基-1-丙醇主要依賴進(jìn)口，且價(jià)格昂貴，開發(fā)出一條新的工業(yè)化生產(chǎn)路線是研究者急需解決的問題。首先，本文以1,3-丙二醇為原料。附近4-吡啶丙醇定制廠家。
產(chǎn)品描述異丙醇(isopropylalcohol,簡稱IPA)又名仲丙醇、二甲基甲醇，CAS號(hào)67-63-0是正丙醇的同分異構(gòu)體，為無色透明液體,有似乙醇和混合物的氣味，溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑，是一種性能優(yōu)良的有機(jī)溶劑,用作蟲膠、硝基纖維素、生物堿、橡膠以及油脂等的溶劑。異丙醇還是制備多種有機(jī)化合物的重要中間體,可用作合成異丙胺、甘油、乙酸異丙酯以及等的原料,還被用來當(dāng)石油燃料的防凍添加劑，用于汽車和航空燃料等多個(gè)方面。應(yīng)用1.異丙醇（IPA）作為有機(jī)原料和溶劑有著用途。作為化工原料，可生產(chǎn)、過氧化氫、甲基異丁基酮、二異丁基酮、異丙胺、異丙醚、異丙基氯化物，以及脂肪酸異丙酯和氯代脂肪酸異丙酯等。在精細(xì)化工方面，可用于生產(chǎn)硝酸異丙酯，黃原酸異丙酯、亞磷酸三異丙酯、異丙醇鋁以及醫(yī)藥和農(nóng)藥等，也可用于生產(chǎn)二異、醋酸異丙酯和麝香草酚以及汽油添加劑。2.異丙醇（IPA）作為溶劑是工業(yè)上比較廉價(jià)的溶劑，用途廣，能和水自由混合，對(duì)親油性物質(zhì)的溶解力比乙醇強(qiáng)，可以作為硝基纖維素、橡膠、涂料、蟲膠、生物堿等的溶劑?？捎糜谏a(chǎn)涂料、油墨、萃取劑、氣溶膠劑等。吡啶丙醇可以用于制備多種染料，如陽離子染料、熒光染料等。宿遷國產(chǎn)吡啶丙醇電話
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動(dòng)態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0％～95％和去濕過程rh95％～0％之間變化時(shí)，本發(fā)明水合物重量變化不明顯，25℃、高濕rh95％條件下放置45天晶型與0天一致，穩(wěn)定性好；(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于％，符合藥品申報(bào)質(zhì)量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實(shí)施例2樣品的dvs圖圖6實(shí)施例3樣品的dvs圖圖7實(shí)施例4樣品的dvs圖圖8實(shí)施例5樣品的dvs圖圖9實(shí)施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星，然而本發(fā)明并不限于下面的實(shí)施例，這些實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在權(quán)利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應(yīng)認(rèn)為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀，cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實(shí)施例1重結(jié)晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中，將富馬酸與西他沙星，加熱反應(yīng)，使體系基本澄清。常州現(xiàn)代吡啶丙醇價(jià)格大全