晶體的X射線衍射圖像實質(zhì)上是晶體微觀結(jié)構的一種精細復雜的變換,每種晶體的結(jié)構與其X射線衍射圖之間都有著一一對應的關系,其特征X射線衍射圖譜不會因為它種物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化,這就是X射線衍射物相分析方法的依據(jù)。 制備各種標準單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化,將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對照,從而確定物質(zhì)的組成相,就成為物相定性分析的基本方法。 鑒定出各個相后,根據(jù)各相花樣的強度正比于改組分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可對各種組分進行定量分析。目前常用衍射儀法得到衍射圖譜,用“粉末衍射標準聯(lián)合會(JCPDS)”負責編輯出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”進行物相分析。單晶射線衍射儀主要用于單晶樣品晶胞參數(shù),單晶結(jié)構測定 ,包括孿晶的有機。杭州衍射儀批發(fā)廠家
X射線衍射儀是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構的主要方法,主要功能為物相定性或定量分析、晶胞參數(shù)測定、點陣畸變測定、小角衍射、薄膜分析、微區(qū)測量、織構和應力分析等。儀器由X射線發(fā)生器、X射線檢測器、高壓電路、測量電路、冷卻裝置和計算機軟件組成。在對某物質(zhì)進行衍射分析時,該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)物相組成、晶型等決定了該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖形,每種晶體的結(jié)構與其X射線衍射圖形之間存在著一一對應關系,通過數(shù)據(jù)庫檢索可以進行物相鑒定。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優(yōu)點。X射線衍射儀作為材料結(jié)構和晶體成分分析的一種現(xiàn)代分析測試儀器,在各學科研究和生產(chǎn)中廣泛應用。安徽奧林巴斯XRD代理哪家專業(yè)上海澤權衍射儀值得信賴。歡迎來電咨詢上海澤權!
使用粉末多晶衍射儀測量單晶體樣品時得到的X射線衍射譜,相對于與所測單晶體同種類的多晶樣品的X射線衍射譜來說,它的譜圖特征可能是:衍射峰數(shù)量可能會變少,峰強度會有變化:有的會變強、有的會變?nèi)?;如果測試時單晶樣品不旋轉(zhuǎn),有些峰可能就根本不出現(xiàn),因為其照射角派生的2θ滿足不了布拉格公式而發(fā)生衍射;其峰強弱依賴于單晶樣品在譜儀樣品架上的作固定安裝的立體角參數(shù)。 若將一束單色X射線照射到一粒靜止的單晶體上,入射線與晶粒內(nèi)的各晶面族都有一定的交角θ,其中只有很少數(shù)的晶面能符合布拉格公式而發(fā)生衍射。要使各晶面族都發(fā)生衍射,常用的方法就是轉(zhuǎn)動晶體。轉(zhuǎn)動中各晶面族時刻改變著與入射線的交角,會在某個時候符合布拉格方程而產(chǎn)生衍射。目前常用的收集單晶體衍射數(shù)據(jù)的方法是:一為回擺法,二為四圓衍射儀法。
由于原子在晶體中是周期排列的,這些散射球波之間存在固定的相位關系,會導致在某些散射方向的球面波相互加強,而在某些方向上相互抵消,從而出現(xiàn)衍射現(xiàn)象。每種晶體內(nèi)部的原子排列方式是的,因此對應的衍射花樣是的,類似于人的指紋,因此可以進行物相分析。其中,衍射花樣中衍射線的分布規(guī)律是由晶胞的大小、形狀和位向決定。衍射線的強度是由原子的種類和它們在晶胞中的位置決定。粉末樣品或表面平整的塊狀樣品。粉末樣品要求磨勻,樣品表面要鋪平,減小測量樣品的應力影響。x射線粉末衍射可以計算物質(zhì)結(jié)構的應力。
當x射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時,在符合上式的條件下,將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。布拉格方程簡潔直觀地表達了衍射所必須滿足的條件。當 x射線波長λ已知時(選用固定波長的特征x射線),采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中,從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測出θ后,利用布拉格方程即可確定點陣晶面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強度,還可進一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。這便是x射線結(jié)構分析中的粉末法或德拜-謝樂法的理論基礎。而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動,以輻射束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格方程的條件,故選用連續(xù)x射線束。如果利用結(jié)構已知的晶體,則在測定出衍射線的方向θ后,便可計算x射線的波長,從而判定產(chǎn)生特征x射線的元素。這便是x射線譜術,可用于分析金屬和合金的成分。高穩(wěn)定性的X射線發(fā)生器控制系統(tǒng),得到更穩(wěn)定的重復測量精度。奧林巴斯XRD代理費用
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射線衍射分析(X-ray diffraction,簡稱XRD),是利用晶體形成的X射線衍射,對物質(zhì)進行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時,X射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射,散射的X射線在某些方向上相位得到加強,從而顯示與結(jié)晶結(jié)構相對應的特有的衍射現(xiàn)象。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優(yōu)點。由于晶體中原子是周期排列的,其周期性可用點陣表示。而一個三維點陣可簡單地用一個由八個相鄰點構成的平行六面體(稱晶胞)在三維方向重復得到。一個晶胞形狀由它的三個邊(a,b,c)及它們間的夾角(γ,α,β)所規(guī)定,這六個參數(shù)稱點陣參數(shù)或晶胞參數(shù)。 杭州衍射儀批發(fā)廠家
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