豆油皂腳生產(chǎn)亞油酸方法介紹
一、原料預(yù)處理
(一)皂腳的收集與儲(chǔ)存
豆油皂腳是油脂精煉過程中的副產(chǎn)物,主要包含肥皂、中性油、游離脂肪酸、水和雜質(zhì)等成分。收集皂腳時(shí),要確保其來自質(zhì)量合格的豆油精煉環(huán)節(jié),并且在儲(chǔ)存過程中,要采用合適的容器,一般是不銹鋼或耐腐蝕的塑料儲(chǔ)罐。儲(chǔ)存環(huán)境應(yīng)保持陰涼、干燥,防止皂腳變質(zhì)和被微生物污染。因?yàn)樵砟_中含有一定量的水分,如果儲(chǔ)存不當(dāng),容易滋生細(xì)菌和霉菌,影響后續(xù)生產(chǎn)。
(二)皂腳的脫水處理
皂腳通常含有較多水分,在進(jìn)行亞油酸提取之前,需要進(jìn)行脫水處理??梢圆捎眉訜嵴舭l(fā)的方式,將皂腳加熱到適當(dāng)溫度,一般在100 - 120℃左右,使水分蒸發(fā)。這個(gè)過程需要在減壓環(huán)境下進(jìn)行,這樣可以降低水的沸點(diǎn),加快脫水速度,同時(shí)避免高溫對(duì)皂腳中有效成分的破壞。例如,通過真空泵將反應(yīng)釜內(nèi)的壓力降低到一定程度,使水在較低溫度下就能汽化排出。
(三)去除雜質(zhì)
皂腳中可能含有泥沙、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)。可以采用過濾的方法去除這些雜質(zhì)。例如,使用板框過濾機(jī),過濾介質(zhì)可以是濾紙、濾布或者硅藻土等。通過過濾,能夠有效提高皂腳的純度,為后續(xù)提取亞油酸提供更純凈的原料。
二、酸化處理
(一)酸化原理
酸化是將皂腳中的肥皂轉(zhuǎn)化為游離脂肪酸的過程。這是通過加入無機(jī)酸(如硫酸)來實(shí)現(xiàn)的。反應(yīng)方程式如下:
2R - COONa + H_{2}SO_{4}→2R - COOH+Na_{2}SO_{4}
其中,Rdai表脂肪酸的烴基部分。這個(gè)過程能夠使脂肪酸從肥皂的形式游離出來,方便后續(xù)的分離和提取。
(二)酸化操作
在酸化過程中,要緩慢加入硫酸,同時(shí)不斷攪拌皂腳。硫酸的濃度一般在30% - 50%左右。攪拌速度控制在適當(dāng)范圍,比如每分鐘30 - 60轉(zhuǎn),這樣可以使硫酸與皂腳充分反應(yīng),避免局部反應(yīng)過于劇烈導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生。反應(yīng)溫度一般控制在60 - 80℃,這個(gè)溫度范圍有利于反應(yīng)的進(jìn)行,并且可以減少脂肪酸的氧化等副反應(yīng)。反應(yīng)完成后,需要靜置一段時(shí)間,讓生成的硫酸鈉等鹽類沉淀到下層,通過分液的方法將上層的游離脂肪酸層分離出來。
三、水解反應(yīng)
(一)水解原理
游離脂肪酸需要進(jìn)一步水解才能得到亞油酸。水解是在催化劑存在的條件下,使脂肪酸與水發(fā)生反應(yīng),將長(zhǎng)鏈脂肪酸分解為甘油和脂肪酸。對(duì)于亞油酸的生產(chǎn),主要是將含有亞油酸的脂肪酸水解出來。反應(yīng)式為:
R - COOH + H_{2}O \stackrel{催化劑}{\longrightarrow}R - OH + HCOOH(這里R - OH部分如果是亞油酸結(jié)構(gòu)則生成亞油酸)
(二)水解條件
水解反應(yīng)通常需要在高溫高壓環(huán)境下進(jìn)行。反應(yīng)溫度一般在200 - 250℃,壓力在3 - 5MPa左右??梢允褂醚趸\、氧化鎂等金屬氧化物作為催化劑,催化劑的用量一般為脂肪酸質(zhì)量的0.5% - 1%。在水解反應(yīng)釜中,要保證良好的攪拌,攪拌速度可以控制在每分鐘60 - 100轉(zhuǎn),這樣可以使反應(yīng)物充分接觸,提高反應(yīng)效率。反應(yīng)時(shí)間一般在4 - 8小時(shí),通過對(duì)反應(yīng)進(jìn)程的監(jiān)測(cè),當(dāng)水解程度達(dá)到一定要求后,結(jié)束反應(yīng)。
四、分離提純
(一)分離方法
水解反應(yīng)結(jié)束后,產(chǎn)物是混合的脂肪酸、甘油和其他雜質(zhì)??梢圆捎谜麴s的方法進(jìn)行分離。由于亞油酸和其他脂肪酸的沸點(diǎn)不同,通過減壓蒸餾可以將它們分離開來。減壓蒸餾的壓力一般在1 - 10kPa,溫度根據(jù)不同脂肪酸的沸點(diǎn)進(jìn)行調(diào)節(jié)。例如,亞油酸的沸點(diǎn)相對(duì)較高,在真空度較好的情況下,需要在較高溫度才能蒸餾出來。同時(shí),還可以采用分子蒸餾技術(shù),這種技術(shù)可以更精zhun地分離不同分子量的脂肪酸,對(duì)于亞油酸的提純有很好的效果。
(二)提純工藝
在提純過程中,除了蒸餾外,還可以采用結(jié)晶的方法。亞油酸在不同溫度下的溶解度不同。通過控制溫度,使亞油酸結(jié)晶析出,而其他雜質(zhì)留在溶液中。例如,將含有亞油酸的混合物冷卻到適當(dāng)溫度,一般在 - 10 - 0℃左右,亞油酸會(huì)逐漸結(jié)晶,然后通過過濾將結(jié)晶的亞油酸分離出來。還可以使用吸附劑,如活性碳、硅膠等對(duì)亞油酸進(jìn)行進(jìn)一步的脫色和除雜,提高亞油酸的純度。
五、質(zhì)量檢測(cè)與產(chǎn)品儲(chǔ)存
(一)質(zhì)量檢測(cè)
1. 純度檢測(cè)
? 可以采用氣相色譜法檢測(cè)亞油酸的純度。通過將亞油酸樣品注入氣相色譜儀,根據(jù)亞油酸與其他成分在色譜柱中的保留時(shí)間不同,來確定亞油酸的含量。一般來說,生產(chǎn)的亞油酸純度要求在90%以上。
2. 酸值檢測(cè)
? 酸值是衡量脂肪酸含量的一個(gè)重要指標(biāo)。通過酸堿滴定的方法,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定亞油酸樣品,根據(jù)消耗的氫氧化鉀的量來計(jì)算酸值。亞油酸產(chǎn)品的酸值應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),一般在190 - 200mgKOH/g左右。
3. 過氧化值檢測(cè)
? 過氧化值反映了亞油酸被氧化的程度。采用碘量法進(jìn)行檢測(cè),根據(jù)樣品與碘化鉀反應(yīng)生成碘的量來計(jì)算過氧化值。亞油酸產(chǎn)品的過氧化值應(yīng)較低,一般要求不超過10meq/kg,這樣可以保證產(chǎn)品的質(zhì)量和穩(wěn)定性。
(二)產(chǎn)品儲(chǔ)存
亞油酸產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存在密封的容器中,蕞好是棕色玻璃瓶或者鋁箔袋等,以防止光照和氧氣的進(jìn)入。儲(chǔ)存環(huán)境溫度應(yīng)控制在較低范圍,一般在0 - 10℃左右,并且要保持干燥。在這樣的儲(chǔ)存條件下,可以延長(zhǎng)亞油酸的保質(zhì)期,保證產(chǎn)品質(zhì)量。
通過以上從豆油皂腳生產(chǎn)亞油酸的方法,可以有效地利用皂腳資源,生產(chǎn)出高純度的亞油酸產(chǎn)品,滿足醫(yī)藥、保健品等行業(yè)的需求。在實(shí)際生產(chǎn)過程中,要嚴(yán)格控制各個(gè)環(huán)節(jié)的參數(shù),確保產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)安全。
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