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在過去的十年里,反相色譜與電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用已成為多肽和蛋白質(zhì)的分子量測定和結(jié)構(gòu)分析的重要工具。然而,含有三氟乙酸的流動(dòng)相對離子的產(chǎn)生具有抑制作用,一定程度上降低了液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的靈敏性和分析可靠性。這種抑制作用可以通過柱后加成技術(shù)部分地克服,但將使色譜系統(tǒng)極大地復(fù)雜化。將流動(dòng)相中三氟乙酸濃度降低10倍可以消除這種抑制作用,但同時(shí)也會(huì)造成色譜分析質(zhì)量的降低。Vydac公司開發(fā)了三種液質(zhì)聯(lián)用反相色譜柱,在使用較低濃度的三氟乙酸時(shí),仍可以得到對稱性好、性效高的多肽和蛋白質(zhì)色譜峰。這些柱子基于Vydac公司品質(zhì)好的高純硅膠(300A)及C18和C4鍵合相,并通過特定的硅膠處理技術(shù)減輕了對TFA的依賴。三氟乙酸是有機(jī)強(qiáng)酸,具有吸濕性和嚴(yán)重的腐蝕性,特別是對黏膜組織具有很強(qiáng)的損傷性,要避免吸入呼吸道。華中生化試劑三氟乙酸電子級分子量
三氟二氯乙烷氧化法需要在高溫高壓條件下,和Simons電解氟化法一樣,需要消耗較多的能源,后來中國科學(xué)院上海有機(jī)所用三氟三氯乙烷為原料,以路易斯酸三氟化鋁為催化劑,以過二硫酸銨為氧化劑來制備三氟乙酸,在常壓下來制備三氟乙酸,取得了初步的成功,以DMF以溶劑來制備三氟乙酸,取得了不錯(cuò)的收率。德國KaliChemie公司采用三氟氯乙烷為原料,在路易斯酸催化下,經(jīng)過重排得到三氟三氯乙烷,再經(jīng)過氧化、堿熔、酸化得到三氟乙酸。該工藝不需要高溫高壓,在常溫下就可以發(fā)生反應(yīng),對生產(chǎn)設(shè)備的要求不高,產(chǎn)品收率葉比較理想,缺點(diǎn)是反應(yīng)過程中所選用的催化劑為毒性較大的貢鹽,氧化劑為毒性大、不易控制的三氧化硫。廣州化工原料三氟乙酸電子級是什么三氟乙酸的沸點(diǎn)比較低,揮發(fā)性好,并且酸性強(qiáng),因此它可以催化很多酸催化的化學(xué)反應(yīng)。
在HPLC中的應(yīng)用:在反相色譜分離多肽和蛋白質(zhì)的實(shí)驗(yàn)中,使用三氟乙酸(TFA)作為離子對試劑是常見的手段。流動(dòng)相中的三氟乙酸通過與疏水鍵合相和殘留的極性表面以多種模式相互作用,來改善峰形、克服峰展寬和拖尾問題。三氟乙酸與多肽上的正電荷及極性基團(tuán)相結(jié)合以減少極性保留,并把多肽帶回到疏水的反相表面。以同樣的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上殘留的極性表面。三氟乙酸的行為可以理解為它滯留在反相固定相的表面,同時(shí)與多肽及柱床作用。
三氟乙酸防治手段:皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘,就醫(yī)。眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘,就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢,如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸,就醫(yī)。食入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清,就醫(yī)。工程控制:密閉操作,注意通風(fēng),提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。呼吸系統(tǒng)防護(hù):可能接觸其蒸氣時(shí),必須佩戴導(dǎo)管式防毒面具或自吸式長管面具,緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),建議佩戴空氣呼吸器。三氟乙酸還具有良好的脫水性能。它可以與水反應(yīng)生成三氟乙酸和水的共沸物,從而實(shí)現(xiàn)水的脫除。
三氟乙酸優(yōu)于其他離子修飾劑的原因是它容易揮發(fā),可以方便地從制備樣品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外吸收峰低于200nm,對多肽在低波長處的檢測干擾很小。改變?nèi)宜岬臐舛龋梢约?xì)微地調(diào)整多肽在反相色譜上的選擇性。這一影響對于優(yōu)化分離條件、增大復(fù)雜色譜分析(如多肽的指紋圖譜)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流動(dòng)相中的濃度一般為0.1%,在這個(gè)濃度下,大部分的反相色譜柱都可以產(chǎn)生良好的峰形,當(dāng)三氟乙酸濃度低于這個(gè)水平時(shí),峰的展寬和拖尾就變得十分明顯。在表面處理中,三氟乙酸可以用于去除金屬表面的氧化物和污染物,提高金屬的質(zhì)量和表面光潔度。廣州醫(yī)藥三氟乙酸電子級儲(chǔ)存條件
三氟乙酸也可用乙酸或乙酸酐進(jìn)行電化學(xué)氟化制得。華中生化試劑三氟乙酸電子級分子量
三氟乙酸(TFA) 是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的有機(jī)酸,由于羧基的鄰位碳上連有3個(gè)比較強(qiáng)的電負(fù)性基團(tuán)氟原子,使羧酸根的親核性大為降低,因此三氟乙酸常用來作溶劑,來研究反應(yīng)的溶劑效應(yīng)。三氟乙酸的沸點(diǎn)比較低,揮發(fā)性好,并且酸性強(qiáng),因此它可以催化很多酸催化的化學(xué)反應(yīng),并且后處理比較容易,可以通過減壓蒸餾而除去。此外,三氟乙酸可以參與氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、重排反應(yīng)和去保護(hù)基團(tuán)等。三氟乙酸可作為很多重排反應(yīng)的催化劑,例如,它可以催化環(huán)氧化合物的開環(huán)、Cope重排等化學(xué)反應(yīng)。華中生化試劑三氟乙酸電子級分子量