有一種三氟乙酸酐的合成方法,先在反應(yīng)釜分散五氧化二磷并降溫,再快速加入三氟乙酸,回流反應(yīng)后開(kāi)始常壓蒸餾,之后適時(shí)滴加入高沸點(diǎn)酸,使反應(yīng)體系溶解澄清,同時(shí)保持常壓蒸餾,直至三氟乙酸酐被完全蒸餾出來(lái)。本方法能克服三氟乙酸反應(yīng)不完全、三氟乙酸酐蒸餾不完全的技術(shù)問(wèn)題,收率高(至少95.5%),且產(chǎn)品純度高(至少99.3%);該方法簡(jiǎn)化了生產(chǎn)操作,能保證在大生產(chǎn)上實(shí)現(xiàn)工藝正常運(yùn)行,并保證流暢性;產(chǎn)品無(wú)需精餾,避免以往合成方法產(chǎn)品需要分離原料和產(chǎn)品的麻煩,節(jié)約了成本。三氟乙酸具有良好的溶解性。華北有機(jī)合成試劑三氟乙酸電子級(jí)儲(chǔ)存條件
在一些反應(yīng)中,三氟乙酸作為母液需要回收,其重要目的是為了出去其中的水分,但由于三氟乙酸易與水形成共沸物,因此不能采用蒸餾的方法進(jìn)行分離。參照三氟乙酸純化工藝,將三氟乙酸母液制成鈉鹽,然后再用濃硫酸酸化,蒸出三氟乙酸。在中和反應(yīng)中,放熱較小,但由于反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量的二氧化碳?xì)怏w,所以,過(guò)快的滴加速度將導(dǎo)致二氧化碳濃度瞬間增加,體系有產(chǎn)生憋壓的可能。三氟乙酸鈉易溶于水,在過(guò)濾中容易吸收空氣中的水形成過(guò)飽和溶液而堵塞濾孔并流失,所以較好的方法是蒸除大部分水后,直接進(jìn)行干燥處理。太倉(cāng)生化試劑三氟乙酸電子級(jí)作用受吸電子性的三氟甲基的影響而有強(qiáng)酸性,酸性比乙酸強(qiáng)十萬(wàn)倍。
三氟乙酸(TFA)普遍用于合成多肽的工藝中作為切割劑及脫保護(hù)劑,臨床使用存在毒性。目前我國(guó)藥典將其納入需控制的溶殘,歸為四類(lèi)溶劑,但對(duì)其控制限量尚無(wú)明確規(guī)定,通常按三類(lèi)溶劑的限度0.5%限定。多肽藥物固相合成中,對(duì)于合成含有半胱氨酸、組氨酸、精氨酸、等帶側(cè)鏈功能基的氨基酸多肽來(lái)說(shuō),為了避免由于側(cè)鏈功能團(tuán)所帶來(lái)的的副反應(yīng),一般需要用適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)基將側(cè)鏈基團(tuán)暫時(shí)保護(hù)起來(lái)。保護(hù)基的選擇既要保證側(cè)鏈基團(tuán)不參與形成酰胺的反應(yīng),又要保證在肽合成過(guò)程中不受破壞,同時(shí)又要保證在后面的肽鏈裂解時(shí)能被除去。因使用TFA將肽鏈從樹(shù)脂上切下的同時(shí)能對(duì)R側(cè)鏈的保護(hù)基進(jìn)行脫保護(hù),且不同側(cè)鏈對(duì)應(yīng)的不同保護(hù)基,基本都能用TFA進(jìn)行去保護(hù),故目前幾乎所有固相合成工藝均會(huì)在工藝中使用TFA。
化學(xué)性質(zhì):對(duì)熱非常穩(wěn)定,加熱至400℃也不分解。在水中發(fā)生離子化,呈強(qiáng)酸性(25℃時(shí),Ka=0.588)。能形成穩(wěn)定的金屬鹽或酯。三氟乙酸與三氯乙酸不同,在酸、堿的作用下不被水解,是一類(lèi)有機(jī)強(qiáng)酸,具有吸濕性和嚴(yán)重的腐蝕性,特別是對(duì)黏膜組織具有很強(qiáng)的損傷性,要避免吸入呼吸道。操作時(shí)應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,佩戴橡膠手套,防止接觸性腐蝕,比較好佩戴呼吸器。儲(chǔ)存和使用時(shí)嚴(yán)禁和堿性溶劑或者對(duì)酸敏感的物質(zhì)混合,三氟乙酸遇到高錳酸鉀時(shí)發(fā)生劇烈反應(yīng)!在電子工業(yè)中,三氟乙酸可以用作清洗劑和蝕刻劑,用于清洗和蝕刻電子元件。
聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氯氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物等3種聚合物在400~700℃的熱解產(chǎn)物均包含TFA,分子產(chǎn)率為0.3%~1.2%,由此估算出因氟聚物涂層制品高溫?zé)岱纸猱a(chǎn)生的TFA為0.0672~0.6720噸/年。含氟有機(jī)化合物經(jīng)微生物可分解產(chǎn)生TFA,在混合細(xì)菌培養(yǎng)條件下,微生物可以通過(guò)代謝過(guò)程對(duì)6:2-氟調(diào)聚醇(6:2-FTOH)、4:2-氟調(diào)聚醇(4:2FTOH)及2-三氟甲基丙烯酸進(jìn)行降解而產(chǎn)生TFA。隨培養(yǎng)時(shí)間增加,6:2FTCA、5:3FTCA、5:2sFTOH、PFHxA等低碳數(shù)中間產(chǎn)物逐漸增多,在代謝產(chǎn)物可檢出TFA,且TFA相對(duì)含量隨培養(yǎng)時(shí)間延長(zhǎng)逐漸增加,第32天培養(yǎng)結(jié)束時(shí)TFA分子產(chǎn)率為2.25%~7.80%。根據(jù)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物的出現(xiàn)順序及相對(duì)含量變化,推測(cè)出由6:2FTOH、4:2FTOH到TFA的生物轉(zhuǎn)化途徑。微生物降解含氟化合物是環(huán)境中TFA的重要來(lái)源。三氟乙酸是許多有機(jī)化合物的良好溶劑,如與二硫化碳合用,可溶解蛋白質(zhì)。昆山農(nóng)藥中間體三氟乙酸電子級(jí)儲(chǔ)存條件
皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘,就醫(yī)。華北有機(jī)合成試劑三氟乙酸電子級(jí)儲(chǔ)存條件
在有機(jī)合成反應(yīng)中,三氟乙酸可以作為一些有機(jī)反應(yīng)的催化劑,有人在研究環(huán)己酮肟貝克曼重排時(shí)在極性非質(zhì)子溶劑中使用三氟乙酸作為催化劑,提出了新的催化方法,與傳統(tǒng)的催化劑發(fā)煙硫酸相比,反應(yīng)條件溫和、三氟乙酸再生性好,能夠連續(xù)催化生產(chǎn)工業(yè)上重要的化工產(chǎn)品己內(nèi)酰胺,解決了原來(lái)工藝中發(fā)煙硫酸消耗大,催化劑再生性差,連續(xù)生產(chǎn)能力差的問(wèn)題。在某些雜環(huán)的合成中,使用三氟乙酸作為催化劑,可以取得不錯(cuò)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,有人在研究發(fā)現(xiàn)在苯并吡喃類(lèi)化合物的合成中,使用三氟乙酸作為催化劑,在室溫情況幾乎是瞬間就可以完成反應(yīng),得到兩類(lèi)手性苯并吡喃衍生物。華北有機(jī)合成試劑三氟乙酸電子級(jí)儲(chǔ)存條件