旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法
【原理】 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。
【結(jié)構(gòu)】 蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的應(yīng)用和正確使用方式。甘肅旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀服務(wù)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀注意事項(xiàng):
1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,比較好手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
遼寧旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀原理旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)儀器。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要部件包括:
旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;
真空系統(tǒng),用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;
流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品;
冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。
機(jī)械或馬達(dá)機(jī)械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機(jī)械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜,這要取決于蒸餾的目標(biāo),以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會(huì)包含一些基本的特征,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀選購
選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,先問自己以下問題:一次蒸餾量是多少?每天需要蒸餾的樣品個(gè)數(shù)約多少?蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會(huì)有哪些呢?溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍?這些溶劑是否是易燃易爆,或是有毒有害的溶劑?一旦確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類型,我們就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀啦!
1. 明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然,特殊情況下,咱還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
2. 明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)蒸餾效率很關(guān)鍵旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大,咱在蒸餾效率上,咱得多花心思進(jìn)行考量。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀國產(chǎn)和進(jìn)口的對(duì)比。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見問題及解決方案
在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)應(yīng)該注意的事項(xiàng):
① 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。
② 加熱槽應(yīng)先注水(或其他流體介質(zhì))后通電,不許無水干燒。
③ 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
④ 旋蒸粘度較大的樣品時(shí),應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度。
⑤ 使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
在日常使用中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:
① 蒸發(fā)緩慢:先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點(diǎn)適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會(huì)暴沸為宜。
② 真空度達(dá)不到設(shè)定值:檢查整個(gè)蒸發(fā)體系各個(gè)接口是否已經(jīng)完全接合,檢查整個(gè)管路的氣密性。
③ 冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果更好的流體代替冷凝水進(jìn)行冷凝。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用技巧
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用經(jīng)驗(yàn),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過程中,一定要保持水浴鍋中水,水泵中的水以及整個(gè)裝置的清潔、干凈。
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使用中,旋轉(zhuǎn)瓶與旋蒸儀之間是通過高溫硅脂,磨口瓶與主體連接在一起,并配塑料標(biāo)口夾。連接處不是很牢固,使用中經(jīng)常出現(xiàn)旋蒸瓶掉水浴鍋里面。
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使用中,如果出現(xiàn)停電情況,出現(xiàn)水泵中的水會(huì)倒灌進(jìn)旋蒸系統(tǒng)中。
3、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)中,如果溶劑沸點(diǎn)較低,旋蒸過程中,容易出現(xiàn),旋蒸瓶的中的旋蒸液會(huì)沖進(jìn)冷凝管中,*終,進(jìn)入到接液瓶中。
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