旋轉蒸發(fā)儀的基本知識
旋轉蒸發(fā)儀(Rotary evaporators)又叫旋轉蒸發(fā)器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達到濃縮的目的。主要應用于化學、化工、生物醫(yī)藥等領域,是研發(fā)及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產物的一款必備基本儀器。
二 旋轉蒸發(fā)儀的基本結構
旋轉蒸發(fā)儀的主要組成部分及其相應用途如下:
① 旋轉主機:通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶
② 蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出
③ 真空系統(tǒng):用來降低旋轉蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓
④ 加熱水?。ㄓ驮。╁仯和ǔG闆r下都是用水或油加熱樣品
⑤ 冷凝器:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
⑥ 冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進入收集瓶
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旋轉蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4.先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態(tài),再關開關。
5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
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旋轉蒸發(fā)儀又叫旋轉蒸發(fā)器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達到濃縮的目的。應用于化學、化工、生物醫(yī)藥等領域,是研發(fā)及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產物的一款必備基本儀器。
旋轉蒸發(fā)儀的基本原理
旋轉蒸發(fā)儀結構原理:結構:蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
旋蒸過程當中出現(xiàn)爆沸的時候怎么辦?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我們知道一般的蒸發(fā)就是去加熱樣品,是溶劑達到沸點然后蒸發(fā),往往在實驗的過程中,由于樣品或者溶劑的特殊性,比如樣品沸點高于100℃,樣品是熱敏性樣品溫度高易分解等,所以我們還需要知道隨著溶劑表面的真空度下降,溶劑的沸點就會下降,需要真空度下降那就需要一個密閉的空間,微微樣品加熱促使蒸發(fā)那就需要用預熱的方式,因此出現(xiàn)了旋轉蒸發(fā)儀,它提供了一個密閉環(huán)境、水浴鍋預熱樣品,還增加了旋轉,增大溶劑的蒸發(fā)面積。
2、其次了解了原理后,我們需要解決什么情況下旋蒸的蒸發(fā)效果比較好。一個客觀事實:溶劑爆沸的時候就是溶劑蒸發(fā)快的時候。也就是說在水浴鍋預熱溫度相對固定、轉速不變的時候,保持樣品的似沸非沸的情況,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系統(tǒng)控制真空是一個直接的因素,人為控制靠眼和手的默契配合,從某種意義上講貌似是可以實現(xiàn),實際上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸達到高效率的蒸發(fā),不借助一點“黑科技”還真不行。(我們將在第二章解釋這“黑科技”)
實驗室用旋轉蒸發(fā)儀有哪些型號?
旋轉蒸發(fā)儀使用過程中故障排查:
1、真空抽不上需檢查:
各接頭,接口是否密封;
密封圈,密封面是否有效;
主軸與密封圈之間真空脂是否涂好;
真空泵及其皮管是否漏氣;
玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。
2、電機不轉排查:
將插頭拔下,然后重新插上去;
找電工師傅查看是否出現(xiàn)電路問題,然后確認是否需要更換電路板或者更換一個新的電機;
更新線路板或電控箱。
3、浴鍋不加熱或者加熱不準需要檢查:
檢測電源(220V)是否接觸良好;
加熱圈是否能正常工作;
換固態(tài)繼電器或繼電板;
檢查溫控儀電路板是否正常;
檢測探頭接線或更新探頭。
4、旋蒸效率低:
檢查是否是冷凝效果不好,更換冷凝水。
檢查真空壓力,是否出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象導致旋蒸變慢。
檢查水溫是否正常。
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旋轉蒸發(fā)儀優(yōu)缺點
在真空泵的作用下使用標準的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉的蒸餾裝置)也可以實現(xiàn)樣品的蒸餾,但是旋轉蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點:
1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
2、樣品的旋轉所產生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉蒸發(fā)儀應用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
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