山西實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀怎么用

來源: 發(fā)布時間:2022-08-31


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項:

  1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

  2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.

  3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.

  4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。

  5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。

  6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,比較好手動緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。


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實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實驗室常用設(shè)備,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。旋蒸儀是實驗室和科研機構(gòu)**常用的儀器設(shè)備,也是評判一個實驗室科研實力的重要指標(biāo)。

結(jié)構(gòu)簡介

蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

原理簡介

通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。



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實驗室儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基本結(jié)構(gòu)及原理

蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。

使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。




旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設(shè)備。

基本結(jié)構(gòu)及原理:

旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點,加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉(zhuǎn),瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。

通常旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應(yīng)用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產(chǎn)物分離或有機合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復(fù)雜且敏感的混合溶劑。


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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過程中故障排查:

1、真空抽不上需檢查:

各接頭,接口是否密封;

密封圈,密封面是否有效;

主軸與密封圈之間真空脂是否涂好;

真空泵及其皮管是否漏氣;

玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。

2、電機不轉(zhuǎn)排查: 

將插頭拔下,然后重新插上去;  

找電工師傅查看是否出現(xiàn)電路問題,然后確認(rèn)是否需要更換電路板或者更換一個新的電機;  

更新線路板或電控箱。  

3、浴鍋不加熱或者加熱不準(zhǔn)需要檢查:

檢測電源(220V)是否接觸良好;  

加熱圈是否能正常工作;

換固態(tài)繼電器或繼電板;  

檢查溫控儀電路板是否正常; 

檢測探頭接線或更新探頭。

4、旋蒸效率低:

檢查是否是冷凝效果不好,更換冷凝水。

檢查真空壓力,是否出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象導(dǎo)致旋蒸變慢。

檢查水溫是否正常。


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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過電子控制使燒瓶在適合速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。與常壓蒸餾比較負(fù)壓狀態(tài)下蒸發(fā)速度更快。

 常見的常壓蒸餾是水蒸氣蒸餾。那么旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)與水蒸氣蒸餾的區(qū)別又有什么呢?

優(yōu)勢

一、蒸發(fā)對象不同:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸發(fā)對象為溶劑,操作結(jié)束后取溶質(zhì)(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染);而水蒸氣蒸餾的蒸發(fā)對象為溶質(zhì),操作方式也是蒸出并收集。  

二、蒸發(fā)條件不同:對于不容易暴沸的蒸發(fā)對象,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可以使之在沸騰條件下操作,而容易暴沸的蒸發(fā)對象,也可以控制壓力和溫度,使之在接近但低于沸點的條件下平穩(wěn)蒸發(fā);反觀水蒸汽蒸餾而是要在沸騰的條件下操作。  

三、熱源不同:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可以用水浴或者油浴,水蒸汽蒸餾要用水蒸汽和底部加熱同時進(jìn)行,相當(dāng)于需要兩個熱源。  

四、蒸發(fā)時間:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)一般是幾分鐘到十幾分鐘,通常不超過半小時;而水蒸汽蒸餾多半在1小時以上,相比較下來,在實驗室操作的條件下,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)就要比水蒸氣蒸餾節(jié)省時間。


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