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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要結(jié)構(gòu)是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨砂接口的梨形或圓底燒瓶,通過一個(gè)回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨砂接口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)冷凝的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一個(gè)三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑;當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶;結(jié)束時(shí),應(yīng)先停止電動(dòng)機(jī),再連通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成部分機(jī)及其相應(yīng)用途如下:
旋轉(zhuǎn)馬達(dá):通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶
蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出
真空系統(tǒng):用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓
流體加熱鍋:通常情況下都是用水加熱樣品
冷凝管:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率
對同一規(guī)格的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的因素主要是以下四項(xiàng)。
1加熱浴溫度
加熱浴溫度愈高,物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約,常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過熱度,即為物料溫度。
物料熱耐受主要指生物活性物質(zhì)不發(fā)生變性的允許溫度,使用安全主要指在更換蒸發(fā)瓶的過程中無燙傷危險(xiǎn)。加熱浴溫度適中,水的揮發(fā)速率較低,能量利用率較高。
2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空度
推薦真空度為95~98kPa。
3冷凝器冷卻介質(zhì)溫度
物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結(jié)過冷度,即為所需冷凝器冷卻介質(zhì)平均溫度。
物料溫度與真空度之間的關(guān)系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關(guān)系,在加熱浴溫度和真空度確定時(shí),冷卻介質(zhì)溫度取決于物料種類。
4蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速愈高,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。
由于加熱浴溫度、真空度和冷卻介質(zhì)溫度是關(guān)連參數(shù),與物料種類有關(guān),也與冷凝液回收率有關(guān)。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾操作規(guī)程
1. 用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯(lián)。
2. 先將水注入加熱槽。比較好用純水,自來水要放置1-2天再用。
3. 調(diào)正主機(jī)角度:只要松開主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜。
4. 接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手),打開真空泵使之達(dá)一定真空度松開手。
5. 調(diào)正主機(jī)高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,左右調(diào)節(jié)弧度使之達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。
6. 打開調(diào)速開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕,蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動(dòng)。打開調(diào)溫開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕,加熱槽開始自動(dòng)溫控加熱,儀器進(jìn)入試運(yùn)行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。
7. 蒸發(fā)完畢,首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān),按壓下壓桿使主機(jī)上升,然后關(guān)閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發(fā)瓶,蒸發(fā)過程結(jié)束。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)馬達(dá)
一:旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)需要電力的驅(qū)動(dòng),而且旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)要求做均速運(yùn)轉(zhuǎn),這樣在勻速的帶動(dòng)蒸餾燒瓶的做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng),應(yīng)該說,這樣的旋轉(zhuǎn)方式是比較符合各種實(shí)驗(yàn)的要求的。
二:蒸發(fā)瓶,收集瓶
蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中裝入溶解蒸發(fā)的物料,收集瓶用于冷凝管下方收取回收廢液或者提取物料。
三:真空裝置
要知道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的真空裝置,可以使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到**的降低,有利于實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行。
四:流體加熱窩鍋
這樣的蒸餾儀上的配件,主要的作用就是對樣品作加熱處理,然后對需要的而溫度進(jìn)行比較好控制,達(dá)到需要的使用的溫度。
五:冷凝管
主要的使用目的:將樣品做冷凝處理,方便收集。
如何高效使用實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項(xiàng):
1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇颍韧ㄒ魂嚨獨(dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎海訇P(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,比較好手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見問題解答
1.問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的工作原理是什么?
答:負(fù)壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉(zhuǎn),溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā),冷凝回收、濃縮分離物料。
2. 問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的重要技術(shù)是什么?
答:是系統(tǒng)的氣密性,即在各種溶劑的侵蝕下,在運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下,系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.問:影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些?
答:就同一規(guī)格機(jī)器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時(shí)不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫冷卻液循環(huán)泵,降低水溫。我公司可配套各種型號低溫泵)。
4.問:立式冷凝器和斜式冷凝器有何區(qū)別?
答:本質(zhì)上無明顯區(qū)別。立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎。大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。
5.問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器如何選用真空泵?
答:推薦循環(huán)水真空泵,它的優(yōu)點(diǎn)是耐各種溶劑腐蝕,可抽真空至—0.098MPa(以滿足使用要求)。真空泵可根據(jù)蒸發(fā)器容積的大小,選用不同型號,我廠可配套供應(yīng)各種型號真空泵。
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