江蘇實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)點

來源: 發(fā)布時間:2021-11-25

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和真空泵使用注意事項

1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實驗室中常用的儀器,使用時應(yīng)注意下列事項:

(1)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀適用的壓力一般為10~30mmHg。

(2)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀各個連接部分都應(yīng)用**夾子固定。

(3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶中的溶劑容量不能超過一半。

(4)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀必須以適當(dāng)?shù)乃俣刃D(zhuǎn)。

2.真空泵

真空泵是用于過濾、蒸餾和真空干燥的設(shè)備。常用的真空泵有三種:空氣泵、油泵、循環(huán)水泵。水泵和油泵可抽真空到20~100mmHg,高真空油泵可抽真空到0.001~5mmHg。使用時應(yīng)注意下列事項:

(1)油泵前必須接冷阱。

(2)循環(huán)水泵中的水必須經(jīng)常更換,以免殘留的溶劑引起事故。

(3)使用完之前,先將蒸餾液降溫,再緩慢放氣,達到平衡后再關(guān)閉。

(4)油泵必須經(jīng)常換油。

(5)油泵上的排氣口上要接橡皮管并通到通風(fēng)櫥內(nèi)。。


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實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的操作方法

1抽真空

     打開真空泵后,發(fā)現(xiàn)真空打不上,應(yīng)檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)可以提高回收率和蒸發(fā)速度。

2加料

     利用系統(tǒng)真空負(fù)壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶,液料不要超過旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料,加料時需注意1.關(guān)掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞,以防倒流。

3加熱

      儀器配用專門設(shè)計的水浴鍋,必須先加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在,實際水溫要比設(shè)定溫度上沖2度左右,使用時可修正設(shè)定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。

4旋轉(zhuǎn)

      打開電控箱開關(guān),調(diào)節(jié)旋扭至比較好蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。注意避開水浴振波動,接通冷卻水。

5回收溶媒

     先打開加料開關(guān)放氣,然后關(guān)掉真空泵,取出收集瓶內(nèi)溶媒。


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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點

在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置)也可以實現(xiàn)樣品的蒸餾,但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點:

1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;  

2、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。  

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。


實驗室儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基本結(jié)構(gòu)及原理

蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。

使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。




實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀搭配和配置。

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大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器有沒有節(jié)能的辦法?

50L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器浴鍋功率9KW,20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器浴鍋功率5KW,當(dāng)多臺一起使用時供電往往成問題。選配蒸汽加熱裝置是節(jié)能有效方案。

電動升降功能重要嗎?

很重要的,他是錦上添花的功能,從性價比、安全性、故障率等各方面考慮,選手動升降者還是多數(shù),有防爆要求的幾乎不考慮電動升降。

當(dāng)自來手溫度不夠低,無法冷凝,怎么辦?

夏季自來水溫度接近30度,對蒸汽溫度30度以下的溶媒幾乎無法回收。有以下三個解決方案可供選用。1:**到位的方案是選配一臺制冷量匹配的低溫冷卻水循環(huán)泵,選賠時注意“制冷量”比“低溫度”更重要。2:小型機(5L)以下可選配“冷阱”用冷卻,花錢少但需要用手加冰。3“降低真空度,提高蒸汽溫度在浴鍋溫度不變的情況下,要以**蒸發(fā)速度為代價。

蒸發(fā)瓶磨口29與24選擇哪一種好?

小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)瓶磨口ISO29與ISO24都是實驗室常用的。國內(nèi)以ISO24居多,國際上以ISO29居多,ISO29通徑大、強度高、清洗方便。同時有利于升級選配退瓶裝置。

蒸發(fā)器配用什么真空泵合適?


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旋蒸過程當(dāng)中出現(xiàn)爆沸的時候怎么辦?

答:

1、首先需要了解旋蒸的原理,我們知道一般的蒸發(fā)就是去加熱樣品,是溶劑達到沸點然后蒸發(fā),往往在實驗的過程中,由于樣品或者溶劑的特殊性,比如樣品沸點高于100℃,樣品是熱敏性樣品溫度高易分解等,所以我們還需要知道隨著溶劑表面的真空度下降,溶劑的沸點就會下降,需要真空度下降那就需要一個密閉的空間,微微樣品加熱促使蒸發(fā)那就需要用預(yù)熱的方式,因此出現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,它提供了一個密閉環(huán)境、水浴鍋預(yù)熱樣品,還增加了旋轉(zhuǎn),增大溶劑的蒸發(fā)面積。

2、其次了解了原理后,我們需要解決什么情況下旋蒸的蒸發(fā)效果比較好。一個客觀事實:溶劑爆沸的時候就是溶劑蒸發(fā)快的時候。也就是說在水浴鍋預(yù)熱溫度相對固定、轉(zhuǎn)速不變的時候,保持樣品的似沸非沸的情況,那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系統(tǒng)控制真空是一個直接的因素,人為控制靠眼和手的默契配合,從某種意義上講貌似是可以實現(xiàn),實際上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸達到高效率的蒸發(fā),不借助一點“黑科技”還真不行。(我們將在第二章解釋這“黑科技”)


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