安徽三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

三甲基氫醌直接氧化法：直接以TMP為原料制備TMBQ，其工藝簡單，過程易于控制，便于規(guī)模化生產(chǎn)。工藝過程中的關(guān)鍵步驟是TMP的氧化，且氧化劑、溶劑和催化劑對氧化反應(yīng)的速率、轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品收率都有較大影響。通常使用氧化劑或采用氧氣流直接氧化TMP生成TMBQ，而在實驗室研究和實際生產(chǎn)中，多以H2O2為氧化劑，原因是操作簡便，符合綠色工藝的要求。常用溶劑為甲苯、醚等有機溶劑。近年來，嘗試了用離子液體做溶劑的反應(yīng)過程，有效地解決了有機溶劑易揮發(fā)和易燃等問題，很大程度上提高了反應(yīng)物的收率。三甲基氫醌表面張力（dyne/cm）：45.1。安徽三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

合成方法：1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)([935-92-2])。2，3，5-三甲基對苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶，熔點32℃(38-29.5C)，沸點53C。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中，攪拌下加入保險粉溶液，室溫攪拌3h，過濾，濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對苯二酚。三甲基氫醌基本情況簡介：三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體，其國內(nèi)來源不足，目前60%依賴進口，因此合成TMHQ具有較大的應(yīng)用價值和較高的經(jīng)濟效益。安徽三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。

甲醇作為溶劑的使用，往往使三甲基氫醌更容易著色，這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時，由于甲醇與水的混溶性，很難再利用。雷尼鎳對三甲基氫醌的另一個催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑，但是其閃點低，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑，采用Pd/C催化劑，開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對反應(yīng)參數(shù)進行了優(yōu)化，得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時，提出了加氫機理。

三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達到100%，但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，骨架不規(guī)則，故水熱穩(wěn)定性較差，壽命較短，因此限制了其實際應(yīng)用。近年來報道了多種新型催化劑，它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能，從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g，11.2nm的孔徑)，并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。用Y-Al2O3作催化劑，以乙酸為溶劑，H2O2為氧化劑，TMBQ的收率可達到59.7%。

三甲基氫醌氧化反應(yīng)的第--代催化劑為均相催化劑，如以CuCl2為主、(C2Hs)3NHC1或離子液體為輔的催化體系引，其反應(yīng)活性好，選擇性較高，但催化劑不易分離回收，且產(chǎn)品純度不高。第二代催化劑為兩相催化劑。以磷鉬酸鹽為載體，質(zhì)子酸做催化劑，催化氧化TMP制取TMBQ的工藝，這種載體型的催化劑非常易于回收再生。Truhan用負載有質(zhì)量分數(shù)1.5~2%Ti和V的催化劑來生產(chǎn)TMBQ，其選擇性高達86%，轉(zhuǎn)化率接近100%。然而第二代催化劑也有不足之處，即催化劑中的貴金屬易于和有機物絡(luò)合，影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率，并造成催化劑中毒。三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶，熔點32℃（38-29.5℃），沸點53℃。安徽三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。安徽三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為白色或類白色晶體，是工業(yè)合成維生素E的重要中間體，可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶，熔點32℃（38-29.5℃），沸點53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品，一般得到石油醚或汽油的溶液。安徽三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

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