陜西三甲基氫醌合成方法

三甲基氫醌氧化反應(yīng)的第--代催化劑為均相催化劑，如以CuCl2為主、(C2Hs)3NHC1或離子液體為輔的催化體系引，其反應(yīng)活性好，選擇性較高，但催化劑不易分離回收，且產(chǎn)品純度不高。第二代催化劑為兩相催化劑。以磷鉬酸鹽為載體，質(zhì)子酸做催化劑，催化氧化TMP制取TMBQ的工藝，這種載體型的催化劑非常易于回收再生。Truhan用負(fù)載有質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5~2%Ti和V的催化劑來生產(chǎn)TMBQ，其選擇性高達(dá)86%，轉(zhuǎn)化率接近100%。然而第二代催化劑也有不足之處，即催化劑中的貴金屬易于和有機(jī)物絡(luò)合，影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率，并造成催化劑中毒。偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。陜西三甲基氫醌合成方法

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡(jiǎn)單處理后，催化劑可以重復(fù)使用，在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時(shí)不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個(gè)工藝包含三步反應(yīng)：第1步，間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2，3，6-三甲基苯酚，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%，選擇性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2，3，6-三甲基對(duì)苯醌，單程反應(yīng)收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌，單程反應(yīng)收率≥90%。武漢三甲基氫醌熔點(diǎn)采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。

我國(guó)目前的三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn)，我國(guó)目前已成為世界飼料生產(chǎn)第二大國(guó)，若動(dòng)物飼料中維生素E的添加量按國(guó)外平均水平添加的話，每年消耗維生素E將近2000t。根據(jù)我國(guó)飼料工業(yè)規(guī)劃，2005年飼料需求合成維生素E約為2500t。而且今后我國(guó)藥用，食品，化妝品等對(duì)Chemicalbook維生素E的需求也會(huì)穩(wěn)步增長(zhǎng)。所以在近十幾年，甚至二十幾年內(nèi)，三甲基氫醌的未來市場(chǎng)并不會(huì)處于飽和狀態(tài)。此項(xiàng)目的開發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑，而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。

TMHQ在空氣中極易被氧化，自然界中并不存在，其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題，這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍；而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再將TMBQ進(jìn)-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜，還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。

LBA具有后處理簡(jiǎn)單，回收率高，毒性低，安全可靠等顯著優(yōu)點(diǎn)。三甲基氫醌Pd/C催化劑的表征：在原子吸收光譜儀上分析Pd/C催化劑，以確定在一定催化周期后活性組分的損失。所用的Pd/C催化劑在14個(gè)循環(huán)（樣品1）和11個(gè)循環(huán)（樣品2）后的活性組分分別為3.26%和3.27%，與3.57%的新鮮催化劑相比有略微降低。因此，用過的催化劑的失活，不是氫化過程中活性組分Pd的損失造成的。在XRD圖案中，Pd的特征衍射峰位于約40.0°和46.6°的2h值處。它們分別對(duì)應(yīng)于Pd的面心立方晶體的Pd（111）和（200）晶體表面的2h值。用Y-Al2O3作催化劑，以乙酸為溶劑，H2O2為氧化劑，TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。武漢三甲基氫醌熔點(diǎn)

維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑，而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。陜西三甲基氫醌合成方法

在重排和?；^程中，三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排?；?，從而制取TMHQ。此類催化劑優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)活性很高，缺點(diǎn)是腐蝕性太強(qiáng)，易形成酸氣流，且在中和反應(yīng)后會(huì)有大量的鹽生成，不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備，且反應(yīng)后容易分離回收，因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽，選擇三價(jià)銦鹽，如InC]；以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性，可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫，穩(wěn)定性較弱，不便于重復(fù)利用。陜西三甲基氫醌合成方法

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