西安三甲基氫醌生產(chǎn)

合成方法：1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)([935-92-2])。2，3，5-三甲基對苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃(38-29.5C)，沸點(diǎn)53C。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液，室溫?cái)嚢?h，過濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對苯二酚。三甲基氫醌基本情況簡介：三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體，其國內(nèi)來源不足，目前60%依賴進(jìn)口，因此合成TMHQ具有較大的應(yīng)用價(jià)值和較高的經(jīng)濟(jì)效益。白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。西安三甲基氫醌生產(chǎn)

可以肯定的是，去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進(jìn)了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響：在氫化過程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時(shí)，TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒有明顯的變化。然而，隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min，TMHQ的加氫收率逐漸增加。當(dāng)其達(dá)到900rpm時(shí)，顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌，催化劑表面上過量活潑的氫被認(rèn)為會導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。此外，較高的攪拌速度可以推動(dòng)催化劑粘附到高壓釜頂部，并導(dǎo)致催化劑的磨損。四川三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。

電解后的陰極液為粗產(chǎn)品，之后按常規(guī)方法結(jié)晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡單，產(chǎn)品收率在80%以上，產(chǎn)品純度達(dá)98%，電流效率可達(dá)到90%，但具體原理尚待進(jìn)一步研究。間甲酚甲基化法：此工藝以間甲酚為原料，經(jīng)甲基化后制得TMP，然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6)，目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應(yīng)器中，間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP，轉(zhuǎn)化率達(dá)98%，選擇性達(dá)95%。然后TMP發(fā)生氧化反應(yīng)生成TMBQ，再還原得到TMHQ。以間甲酚計(jì)，TMHQ的總收率為75%。該工藝技術(shù)含量高，副反應(yīng)少，污染小，易于工業(yè)化，在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。

三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃），沸點(diǎn)53℃。在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液，室溫?cái)嚢?h，過濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對苯二酚。溶解性：溶于乙醇等極性溶劑，微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑，溶于熱水，受熱或暴露于空氣中易氧化變色。對水是危害的，不要讓該產(chǎn)品接觸地下水，水道污水系統(tǒng)，即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會對飲用水造成危害，對水中有機(jī)物質(zhì)有毒。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。

值得注意的是，在較低的70℃溫度下，加氫速度減慢，反應(yīng)時(shí)間隨著反應(yīng)溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短，隨著溫度從80℃提高到110℃，所需的反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有變化。反應(yīng)體系的溫度在某種程度上是分子動(dòng)能的度量。反應(yīng)溫度的升高通常會導(dǎo)致更高能的分子和碰撞，特別是在這里它促進(jìn)了建議機(jī)制中的解吸步驟?？紤]到氫化產(chǎn)率和反應(yīng)時(shí)間，加氫反應(yīng)的適宜溫度為90℃。催化劑負(fù)載的影響：當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.6%w/w（0.53g）變化到1.0%w/w（0.88g）時(shí)，三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率幾乎沒有變化。天然存在的維生素E非常有限，因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會帶來較好的經(jīng)濟(jì)效益。三甲基對氫醌哪家好

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目**甲基氫醌研究的熱點(diǎn)是高氟離子交換樹脂，它具有優(yōu)異的催化性能。如NafionNR50它是由四氟乙烯和CF2CFSO3H聚合而成，其酸含量為0.95mmol/g，化學(xué)表面積為0.02m2/g，催化性能穩(wěn)定，但在氣相和非溶脹溶劑中反應(yīng)活性較低。目前出現(xiàn)了Nafion與可溶性SiO2相結(jié)合的催化劑，其性能穩(wěn)定，耐溫性可達(dá)320C，且減少了對環(huán)境的污染，便于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，有很好的應(yīng)用前景。產(chǎn)品規(guī)格：外觀：白色粉末狀固體；溶解性：微溶于水，易溶于乙酯；甲醇；不溶于石油醚；純度：≥98.5%?；熔點(diǎn)：172-174°C；干燥失重：≤0.5%?。西安三甲基氫醌生產(chǎn)

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