較高氫氣壓力的苛刻反應條件使選擇性下降,而且還增加了設備要求和生產(chǎn)成本。結果表明氫氣壓力為0.5-0.6MPa是合適的。催化劑的再利用:用新鮮催化劑在1小時內(nèi)獲得96.6%的分離摩爾產(chǎn)率。對于隨后的運行,每回合補充0.35g新鮮催化劑。從第四次催化劑再利用中回收了LBA。催化劑在重復使用前用LBA溶劑清洗。值得注意的是,在催化劑的再利用研究過程中,為了得到較高的三甲基氫醌分離摩爾產(chǎn)率,反應時間明顯延長。對于第三次重復使用,反應時間顯著延長至6.3小時。然而,自第三次重復使用后,反應時間保持在約7h。偏三甲苯法綜合經(jīng)濟效益好。長沙2 3 5三甲基氫醌
三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負載量的催化劑能夠通過促進氫化和壓制去甲基化反應來增加TMHQ產(chǎn)率。隨著催化劑負載的增加,通過Pd活性位點的增加促進了吸附。然而,較高的催化活性可能會引起由于苯基的氫化而導致選擇性降低。較高量的催化劑將帶來更高的反應速率和更短的反應時間。觀察到當催化劑負載量從0.71g變化到0.88g時,反應時間幾乎沒有減少。但是,由于使用貴金屬催化劑,Pd/C用量的增加將極大地提高生產(chǎn)成本。因此,催化劑負載量為0.71g是合適的。石家莊三甲基氫醌市場價格主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。
發(fā)現(xiàn)當三甲基氫醌反應在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時,催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應的各種溶劑。當使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時,三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對較低,這可能是由于其高粘度導致的傳質阻礙。
若無部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。分子結構數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49;摩爾體積(cm3/mol):135.1;等張比容(90.2K):350.2;表面張力(dyne/cm):45.1;介電常數(shù):2.42;偶極距(10-24cm3):極化率:17.63;性質與穩(wěn)定性:遠離氧化物。存在于煙氣中。貯存方法:存放在密封容器內(nèi),并放在陰涼,干燥處。儲存的地方必須遠離氧化劑。合成方法:由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應。
三甲基氫醌氧化反應的第--代催化劑為均相催化劑,如以CuCl2為主、(C2Hs)3NHC1或離子液體為輔的催化體系引,其反應活性好,選擇性較高,但催化劑不易分離回收,且產(chǎn)品純度不高。第二代催化劑為兩相催化劑。以磷鉬酸鹽為載體,質子酸做催化劑,催化氧化TMP制取TMBQ的工藝,這種載體型的催化劑非常易于回收再生。Truhan用負載有質量分數(shù)1.5~2%Ti和V的催化劑來生產(chǎn)TMBQ,其選擇性高達86%,轉化率接近100%。然而第二代催化劑也有不足之處,即催化劑中的貴金屬易于和有機物絡合,影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率,并造成催化劑中毒。三甲基苯醌路線合成三甲基氫醌,根據(jù)原料以及反應中間產(chǎn)物的種類,可將TMBQ的生產(chǎn)工藝分為三大類。三甲基氫醌有效期
維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。長沙2 3 5三甲基氫醌
三甲基氫醌均相催化系有:磷鉬酸或硅鉬酸/CuS02催化體系;磷鉬酸/二甲亞砜叔丁醇鉀催化體系;金屬鄰羥基苯甲醛絡合物;乙酰釩,釩酸鈉;四苯基卟啉錳氯(TPPMnCl);N羥基鄰苯-甲酰亞胺/CuCl2等。多相催化體系有:負載的金屬(salen);釕負載的鎂鋁水滑石;Cu/Co/Fe負載的鎂鋁水滑石;鉬釩磷酸鹽負載的活性炭等。氧代異佛爾酮的重排和?;涸诖呋瘎┐嬖谙拢琄IP與?;瘎?如酰酐、酰鹵或烯醇酯)發(fā)生酰化反應生成TMHQ-DA,再經(jīng)皂化生成三甲基氫醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接與異植物醇反應生成維生素E的主要成分a-維他命E。長沙2 3 5三甲基氫醌
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