在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺現(xiàn)貨
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發(fā)生一系列副反應,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率降低;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。2-甲基-6-硝基苯胺廠商2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中。
2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質,分子式:C7H8N2O2。外觀與性狀:紅色-棕色固體。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.),沸點:124°C/1mmHg,閃點:110°C,折射率:1.558。分子結構數據:摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,表面張力(dyne/cm):54.9。計算化學數據:疏水參數計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數量:1,氫鍵受體數量:3,可旋轉化學鍵數量:0,互變異構體數量:無,拓撲分子極性表面積71.8,重原子數量:11。表面電荷:0,復雜度:155。
針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻螅谕环磻髦兄苯舆M行硝化反應。
甲基化反應的較好條件為:催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為100C、反應時間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻螅谕环磻髦兄苯舆M行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產2-甲基-6-硝基苯胺的路線。廣州2-氨基-3-硝基甲苯
用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離。2-甲基-6-硝基苯胺現(xiàn)貨
分別用95%乙醇重結晶,干燥,測熔點,測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨,因為2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質,為了使透光度好,故它們的質量為KBr質量的1/20,壓片,測紅外。影響酰化反應產率因素有:鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應溫度等;影響硝化反應產率的因素有:硝化劑的選擇、反應溫度、溶劑的選擇等;影響水解反應產率的因素有:反應溫度、反應時間等。2-甲基-6-硝基苯胺現(xiàn)貨
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