陜西三甲基氫醌合成方法

三甲基氫醌以偏三甲苯為原料，直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯配，三甲基苯醒再經(jīng)加氫還原得TMHQ (Scheme 3)。此工藝過程簡(jiǎn)單，廢水較少，有一定的應(yīng)用價(jià)值，不足之處在于產(chǎn)品的收率較低。俞晨秀等采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt電極上直接電解合成三甲基苯醒。在離子隔膜電解槽中，電解合成TMBQ的電流效率為47%，偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。三甲基氫醌采用偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下，通過一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為TMBQ，然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為TMHQ。該工藝過程簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，采用的氧化劑多為HO,或過氧乙酸，符合綠色反應(yīng)工藝的要求。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑，而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。陜西三甲基氫醌合成方法

ASTM標(biāo)準(zhǔn)5-681（Pd）表面，三種三甲基氫醌Pd/C催化劑中的Pd顆粒均具有面心立方晶體的結(jié)構(gòu)。樣品1和樣品2的峰幾乎與新鮮催化劑的峰相同，表明Pd顆粒的相對(duì)結(jié)晶度沒有明顯大的變化。還通過Brunauer-Emmett-Teller（BET）測(cè)量表征催化劑，這表明催化劑的比表面積和孔半徑已經(jīng)改變。與新鮮催化劑相比，所用催化劑表現(xiàn)出較低的比表面積，較小的總孔體積和平均孔徑。結(jié)果表明，催化劑表面有機(jī)物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以進(jìn)一步驗(yàn)證。由于水蒸發(fā)，在三個(gè)樣品上都觀察到在約100?℃的吸熱峰。合肥2 3 5三甲基氫醌二酯天然存在的維生素E非常有限，因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來較好的經(jīng)濟(jì)效益。

合成方法：1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)([935-92-2])。2，3，5-三甲基對(duì)苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃(38-29.5C)，沸點(diǎn)53C。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液，室溫?cái)嚢?h，過濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對(duì)苯二酚。三甲基氫醌基本情況簡(jiǎn)介：三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體，其國內(nèi)來源不足，目前60%依賴進(jìn)口，因此合成TMHQ具有較大的應(yīng)用價(jià)值和較高的經(jīng)濟(jì)效益。

三甲基氫醌添加到食品中可以起到防腐保鮮的作用，作為食品抗氧化劑，三甲基氫醌具有很多優(yōu)點(diǎn)，如沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定好，因此特別適用于需要加熱保存的食品如方便面、人造奶油、奶粉等。三甲基氫醌更適合生產(chǎn)各種保健強(qiáng)化食品，特別是用作嬰幼兒、孕婦食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑。在食品工業(yè)中，維生素E主要用作脂肪和含油食品良好的抗氧化劑，能保持加工食品的新鮮風(fēng)味，并能使之穩(wěn)定持久。在魚肉加工中添加0.04%維生素E，可改善魚臭和產(chǎn)品風(fēng)味。加工香腸的原料肉中加入0.05%維生索E，可保持香腸新鮮防腐。維生素E也用于生產(chǎn)各種功能強(qiáng)化食品，特別是用作嬰幼兒食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑。三甲基氫醌催化劑優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)活性很高。

三甲基對(duì)苯二酚（Hydroquinone），有機(jī)化合物，白色結(jié)晶。 有毒，成人誤服1g，即可出現(xiàn)頭暈、耳鳴、面色蒼白等癥狀。遇明火、高熱可燃。與強(qiáng)氧化劑接觸可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。受高熱分解放出有毒的氣體。主要用于制取黑白顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、橡膠防老劑、穩(wěn)定劑和抗氧劑。三甲基對(duì)苯二酚主要用作照相的顯影劑。對(duì)苯二酚及其烷基化物普遍用于單體貯運(yùn)過程添加的阻聚劑，常用的濃度約為200ppm。對(duì)苯二酚一甲醚是食用油抗氧劑BHA的中間體；對(duì)苯二酚二甲醚是染料、有機(jī)顏料和香料的中間體；對(duì)苯二酚二是感光色素、染料的中間體。對(duì)苯二酚還用于制取N，N'-二苯基對(duì)苯二胺，是用于橡膠及汽油的抗氧劑和抗臭劑。產(chǎn)品貯運(yùn)：貯存于陰涼、干燥處。天津三甲基氫醌結(jié)構(gòu)式

三甲基氫醌直接氧化法：直接以TMP為原料制備TMBQ，其工藝簡(jiǎn)單，過程易于控制，便于規(guī)?；a(chǎn)。陜西三甲基氫醌合成方法

偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取，這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。陳紅等以HO-CHCOOH-HSO。為氧化體系，在70℃下反應(yīng)3h后得到TMBQ，TMBQ的純度可達(dá)92.3%，但收率只為―11%。劉春艷等以復(fù)合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系，H0為氧化劑，石油醚為有機(jī)溶劑，在40℃反應(yīng)4 h，當(dāng)催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時(shí)，所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%。此工藝產(chǎn)率雖然較高但催化劑制備工藝較復(fù)雜，成本較高。李歲黨等用y-Al;O,作催化劑，以乙酸為溶劑，HO,為氧化劑，TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。此方法采用的溶劑溫和，催化劑較易制備且價(jià)廉，有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。但原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低，分別為45%和35%。陜西三甲基氫醌合成方法

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