2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng)。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺價格
2-甲基-6-硝基苯胺儲存的安全要求是:1、工信部門以及其他有關(guān)部門依據(jù)各自職責,負責2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)、儲存的行業(yè)規(guī)劃和布局。地方人民組織編制城鄉(xiāng)規(guī)劃,應(yīng)當根據(jù)本地區(qū)的實際情況,按照確保安全的原則,規(guī)劃適當區(qū)域?qū)iT用于2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、儲存。2、新建、改建、擴建生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的建設(shè)項目(以下簡稱建設(shè)項目),應(yīng)當由安監(jiān)部門進行安全條件審查。新建、改建、擴建儲存、裝卸2-甲基-6-硝基苯胺的港口建設(shè)項目,由港口部門按照交通部門的規(guī)定進行安全條件審查。3、生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,應(yīng)當對其鋪設(shè)的2-甲基-6-硝基苯胺管道設(shè)置明顯標志,并對2-甲基-6-硝基苯胺管道定期檢查、檢測。2氯6甲基4硝基苯胺哪家正規(guī)用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離。
靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97C(文獻參考值9596C21),純度99.6%。當n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。
發(fā)現(xiàn)被遺棄的2-甲基-6-硝基苯胺,不要撿拾,應(yīng)立即撥打報警電話,說清具體的位置、包裝標志、大致數(shù)量以及是否有氣味等情況。立即在事發(fā)地點周圍設(shè)置警告標志,不要在周圍逗留。嚴禁吸煙,以防發(fā)生火災(zāi)。遇到2-甲基-6-硝基苯胺運輸車輛發(fā)生事故,應(yīng)盡快離開事故現(xiàn)場,撤離到上風口位置,不圍觀,并立即撥打報警電話。其他機動車駕駛員要聽從工作人員的指揮,有序地通過事故現(xiàn)場。居民小區(qū)施工過程中挖掘出有異味的土壤時,應(yīng)立即撥打當?shù)貐^(qū)(縣)值班電話說明情況,同時在其周圍拉上警戒線或豎立警示標志。在異味土壤清走之前,周圍居民和單位不要開窗通風。嚴禁攜帶2-甲基-6-硝基苯胺乘坐公交車、地鐵、火車、汽車、輪船、飛機等交通工具。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。
經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì),并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì),放入濃鹽酸中,此時物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質(zhì)充分攪拌。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中。上海2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)廠家
2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺價格
在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺價格
元辰化工,2007-08-02正式啟動,成立了2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等幾大市場布局,應(yīng)對行業(yè)變化,順應(yīng)市場趨勢發(fā)展,在創(chuàng)新中尋求突破,進而提升元辰的市場競爭力,把握市場機遇,推動化工產(chǎn)業(yè)的進步。業(yè)務(wù)涵蓋了2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等諸多領(lǐng)域,尤其2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯中具有強勁優(yōu)勢,完成了一大批具特色和時代特征的化工項目;同時在設(shè)計原創(chuàng)、科技創(chuàng)新、標準規(guī)范等方面推動行業(yè)發(fā)展。隨著我們的業(yè)務(wù)不斷擴展,從2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等到眾多其他領(lǐng)域,已經(jīng)逐步成長為一個獨特,且具有活力與創(chuàng)新的企業(yè)。值得一提的是,元辰化工致力于為用戶帶去更為定向、專業(yè)的化工一體化解決方案,在有效降低用戶成本的同時,更能憑借科學(xué)的技術(shù)讓用戶極大限度地挖掘元辰的應(yīng)用潛能。