當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產(chǎn)率達到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產(chǎn)率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質(zhì)的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應(yīng)的乙酸酐減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率,不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應(yīng)溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。性狀:橙色結(jié)晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。6-硝基-2-甲基苯胺供貨報價
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制,易發(fā)生裂開等危險,并且對反應(yīng)設(shè)備要求高,必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%,純度約96.7%1-3],因此,不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單,并且用不到強酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡單。2-甲基 6-硝基苯胺現(xiàn)價以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應(yīng)和硝化反應(yīng)分步實施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關(guān)系到反應(yīng)進行的進行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發(fā)生一系列副反應(yīng),如對位乙酰取代物等生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低;當乙酸酐滴加速率過慢時,合成反應(yīng)會不易進行,同樣會導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,當比值達到1.2:1.1時產(chǎn)率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl;用量,其產(chǎn)率降低。加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止。
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙?;O蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計 62.6 g,經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計 64.5 g,經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。2甲基6硝基苯胺供貨費用
借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。6-硝基-2-甲基苯胺供貨報價
2-甲基-6-硝基苯胺倉庫的保管員應(yīng)經(jīng)過崗前和定期培訓(xùn),持證上崗;倉庫保管員應(yīng)做到一日一檢,并做好檢查記錄。檢查中發(fā)現(xiàn)2-甲基-6-硝基苯胺存在質(zhì)量變質(zhì)、包裝破損、滲漏等問題應(yīng)及時通知單位領(lǐng)導(dǎo)和有關(guān)部門,采取應(yīng)急措施解決;2-甲基-6-硝基苯胺倉庫應(yīng)設(shè)有專職或兼職的2-甲基-6-硝基苯胺養(yǎng)護員,負責(zé)2-甲基-6-硝基苯胺的技術(shù)養(yǎng)護、管理和監(jiān)測工作; 各類2-甲基-6-硝基苯胺均應(yīng)按其性質(zhì)儲存在適宜的溫濕度內(nèi)倉管部門根據(jù)物品的危險性,為保管員配備必要的防護用品、器具;儲存易燃和可燃物品的倉庫、堆垛附近,不準私自動火作業(yè),如因特殊需要,應(yīng)由倉庫負責(zé)人上報,經(jīng)企業(yè)有關(guān)負責(zé)人指認,采取安全措施后才能進行上述作業(yè)。作業(yè)結(jié)束后,檢查確無火種,才可離開現(xiàn)場。6-硝基-2-甲基苯胺供貨報價
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