天津2甲基6硝基苯胺

在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出。天津2甲基6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺，又名 2-氨基 -3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，可用于有機(jī)合成，針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙酰化反應(yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得 2-甲基 -6-硝基苯胺，產(chǎn)率為 59.4%，純度 99%以上 。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺求購在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。

以鄰硝基苯胺為：原料，經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標(biāo)產(chǎn)物的合成路線如下：在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)?？焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：1、直接乙酰化。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后，冷卻至 10 ℃ 以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計(jì) 62.6 g，經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺，收率為 84%。2、催化乙?；合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì) 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。

2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)儲存在合適的位置，并加墊收集盤，以防傾灑引起安全事故。將不穩(wěn)定的2-甲基-6-硝基苯胺分開儲存，標(biāo)簽上標(biāo)明購買日期。將有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的藥品試劑分開儲存，以防相互作用產(chǎn)生有毒煙霧、火災(zāi)，甚至燃燒。揮發(fā)性和毒性物品需要特殊儲存條件，未經(jīng)允許不得在實(shí)驗(yàn)室儲存劇毒藥品。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得儲存大量易燃溶劑，用多少領(lǐng)多少。未使用的整瓶試劑須放置在遠(yuǎn)離光照、熱源的地方。接觸危險(xiǎn)2-甲基-6-硝基苯胺時必須穿工作服，戴防護(hù)鏡，穿不露腳趾的滿口鞋，長發(fā)必須束起。不得將腐蝕性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有機(jī)過氧化物、易自燃品和放射性物質(zhì)保存在一起，特別是漂白劑、硝酸、高氯酸和過氧化氫。反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。上海2-甲基-6-硝基苯胺廠家直銷

常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。天津2甲基6硝基苯胺

目標(biāo)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀，通過KBr片法對中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標(biāo)產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。天津2甲基6硝基苯胺

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