杭州2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：將燒瓶里的溶液冷卻至室溫，將溶液倒入250ml的冰水中，減壓抽濾，用冰水洗滌3次，得到?；a(chǎn)物。干燥，產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶，得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量，計算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中，加入適量的溶劑1，2-二氯乙烷，三口燒瓶中口安裝電動攪拌器，燒瓶的側(cè)口裝溫度計和裝有混酸的恒壓滴液漏斗，控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)攪拌30min，然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中，蒸餾，收集87°C~90'C的餾分，當(dāng)沒有餾分蒸出時，終止反應(yīng)，冷卻至室溫，將溶液倒入200ml的冰水中，減壓抽濾，冰水洗滌濾餅，直到濾液的PH值為中性，得到硝化產(chǎn)物。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。杭州2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，可用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離(見圖1)的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59. 7% ，純度只為97%。2-甲基-6-硝基苯胺批發(fā)價常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。

2-甲基-6-硝基苯胺水解時，回流時間要長一點(diǎn)，一般回流的時間為3h左右，注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?；磻?yīng)時催化劑AIlCl，用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響，以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。

2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施：合適的滅火劑：干粉，泡沫，霧狀水，二氧化碳特殊危險性：小心，燃燒或高溫下可能分解產(chǎn)生毒煙。特定方法：從上風(fēng)處滅火，根據(jù)周圍環(huán)境選擇合適的滅火方法。非相關(guān)人員應(yīng)該撤離至安全地方。周圍一旦著火：如果安全，移去可移動容器。消防員的特殊防護(hù)用具：滅火時，一定要穿戴個人防護(hù)用品。接觸控制和個體防護(hù)：工程控制：盡可能安裝封閉體系或局部排風(fēng)系統(tǒng)。同時安裝淋浴器和洗眼器。個人防護(hù)用品，呼吸系統(tǒng)防護(hù)： 防塵面具，自攜式呼吸器（SCBA），供氣呼吸器等。使用通過標(biāo)準(zhǔn)的呼吸器。依據(jù)當(dāng)?shù)睾拖嚓P(guān)的法規(guī)。手部防護(hù)：防滲手套。眼睛防護(hù)：護(hù)目鏡。如果情況需要，佩戴面具。皮膚和身體防護(hù)：防滲防護(hù)服。如果情況需要，穿戴防護(hù)靴。疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）：2，氫鍵供體數(shù)量：1，氫鍵受體數(shù)量：3。

2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體，我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種，需求量達(dá)250萬噸以上。經(jīng)過30多年的發(fā)展，我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套，只有少部分需要進(jìn)口。而且由于我國資源比較豐富，原材料價格較低，有許多中間體實現(xiàn)了大量出口，其發(fā)展空間很大，川以提高經(jīng)濟(jì)效益。2-甲基-6-硝基苯胺，又稱為2-氨基-3-硝基甲苯，英文名稱：2-methyl-6-nitroaniline，CAS號碼：570-24-1，分子量：152.15，橙紅色針狀晶體，熔點(diǎn)91.8~93.3°C，是醫(yī)藥中間體，可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。鄰甲苯胺的乙?；?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化，突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。合肥2-甲基6-硝基苯胺

采用硝化反應(yīng)控制溫度。杭州2-甲基-6-硝基苯胺

影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻?yīng)的因素有很多：?；噭┑倪x擇、實驗環(huán)境、反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?；噭┑倪x擇，常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機(jī)酸等，?；怯玫孽；瘎┦潜姿?，也可以用乙酸酐做?；瘎?，用乙酸酐做?；瘎┎坏a(chǎn)率高，而且得到的?；锏募兌雀?，可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐屬于溶劑，限制購頭，用乙酸酐做?；瘎┻M(jìn)行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度：鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料，其極易被氧化成淡紅棕色，若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。杭州2-甲基-6-硝基苯胺

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