傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺銷售
向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12C左右,滴加63mL濃硝酸。北京2-甲基6-硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗:?;磻?yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。?;磻?yīng)是用來保護氨基,以便向化合物中引入其他取代基。用于醫(yī)藥、精細化工中間體用于有機合成。
2-甲基-6-硝基苯胺存儲的倉庫要做好哪些準備呢?嚴格執(zhí)行2-甲基-6-硝基苯胺的出入庫手續(xù),對所保管的2-甲基-6-硝基苯胺必須做到數(shù)量準確,帳物相符,日清月結(jié)。每月28日前完成出入庫手續(xù),完成當(dāng)月原材料、產(chǎn)成品盤寸報表;定期清點庫存,做到心中有數(shù),以便按生產(chǎn)計劃提前上報采購計劃,保證生產(chǎn);定期按照消防的有關(guān)要求對倉庫內(nèi)的消防器材進行管理、定期檢查、定期更換;定期對庫房進行定時通風(fēng),通風(fēng)時不得遠離倉庫。做到防潮、防火、防腐、防盜;對因工作需要進入倉庫的職工進行監(jiān)督檢查,嚴防原料和產(chǎn)品流失;對2-甲基-6-硝基苯胺按法律法規(guī)和行業(yè)標準的要求分垛儲存、擺放。留出防火通道;正確使用勞保用品,并指導(dǎo)進入倉庫的職工正確佩帶勞保用品;定期對倉庫內(nèi)及其周圍的衛(wèi)生進行清掃。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.)。
在上世紀90年代中期由于分散染料市場面臨著中國、印度和太平洋沿岸國家低成本分散染料生產(chǎn)的激烈競爭,再加上染料生產(chǎn)組織的合并、重組、兼并等,歐洲染料制造者對分散染料的研究與開發(fā)相對地說有所減弱,從近10年統(tǒng)計的新分散染料商品年開發(fā)數(shù)可見一-般。隨著聚酯纖維和染色技術(shù)的不斷改進和發(fā)展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史畢竟只有60年,革新和創(chuàng)造的空間還很大,即使是歐洲的一些大公司在當(dāng)前甚至今后激烈的市場競爭面前也不愿放棄,因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的實驗方法可以制得,還有另三種方法來制備。用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離。2 甲基 6 硝基苯胺供貨商
分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺銷售
溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大,0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺,溫度控制在10°C~12°C之間,混酸作硝化劑好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本實驗分別用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑,影響水解的因素很多:反應(yīng)時間,反應(yīng)溫度等。本實驗的水解反應(yīng)的加熱回流時間在3h左右,這時溶液的顏色為暗紅色,如果顏色比較淡,可延長回流時間。回流時間短,達不到完全水解的效果。此外,水解溫度要高,溫度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后,加入適量的水中,這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺銷售
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