改進方法工藝穩(wěn)定,硝化反應溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢繼續(xù)反應0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。與濃鹽酸一起加熱至沸,反應產物進行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機合成。4-甲基-2 6-二硝基苯胺多少錢
2-甲基-6-硝基苯胺在生產、經營、儲存、運輸的各個環(huán)節(jié)極易發(fā)生事故,并且一旦發(fā)生事故往往造成人員傷亡或巨大財產損失等嚴重后果,社會影響大,對人民**的安全感、幸福感產生巨大沖擊。為此,要提高思想認識,切實增強做好2-甲基-6-硝基苯胺經營儲存環(huán)節(jié)安全管理的責任感,高度重視2-甲基-6-硝基苯胺經營、儲存環(huán)節(jié)的安全監(jiān)管。督促2-甲基-6-硝基苯胺經營、儲存企業(yè)嚴格落實企業(yè)主體責任。要對本轄區(qū)內企業(yè)安全狀況負責,掌握單位資質、進貨渠道及數量、儲存場所安全措施是否完好有效、委托運輸單位是否具有資質、主要負責人和安全管理人員是否持有安全資格證書、是否超范圍經營、是否銷售沒有安全技術說明書和安全標簽的2-甲基-6-硝基苯胺等情況。要清查底數,建立臺賬清單,嚴厲打擊非法違法行為,消除各類安全隱患問題,有效防范事故的發(fā)生。6-硝基-2-甲基苯胺用途若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應時產率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應,會使產率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達不到硝化反應所需的溫度,會使硝化反應不能發(fā)生。硝化反應時,溶劑的選擇也非常重要,如果?;a品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應的反應物的量降低,產率下降。
化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質子峰?;瘜W位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質子峰;化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質子峰;化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質子峰;化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質子峰;化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經乙?;?、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,乙?;磻妮^好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為9C、反應時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。
將2-甲基-6-硝基苯胺粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環(huán)中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環(huán)中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產率可達93.9%。2-甲基 6-硝基苯胺哪里買
冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。4-甲基-2 6-二硝基苯胺多少錢
在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗,?;磻诜磻獪囟?00C,鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol:0.5mol;硝化反應在反應溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,2--二氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO;H2SO4摩爾比為0.2:0.7的條件下進行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺,冰醋酸為原料,合成鄰甲基乙酰苯胺;再以鄰甲基乙酰苯胺,混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下結論:酰化的溫度控制在100°C~110°C,較好控制在105°C以下,超過110°C,冰醋酸會被蒸出去,醋酸的量減少,產率下降。4-甲基-2 6-二硝基苯胺多少錢
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