甲基四氫呋喃的生產(chǎn)方法:順酐催化加氫法。順酐和氫氣從底部進入內(nèi)裝鎳催化劑的反應器,產(chǎn)物中甲基四氫呋喃與γ-丁內(nèi)酯比例可通過調(diào)整操作參數(shù)加以控制。反應產(chǎn)物與原料氫氣冷卻至50℃左右進入洗滌塔底部,使未反應的氫氣及氣態(tài)與液態(tài)產(chǎn)物分離,未反應的氫氣及氣態(tài)產(chǎn)物經(jīng)洗滌后循環(huán)到反應器,液態(tài)產(chǎn)物經(jīng)蒸餾而得甲基四氫呋喃產(chǎn)品。該工藝可在0~(5∶1)范圍內(nèi)任意調(diào)整γ-丁內(nèi)酯與甲基四氫呋喃的比例,順酐的單程轉(zhuǎn)化率達100%,甲基四氫呋喃選擇性為85%~95%,產(chǎn)品含量達99.97%。甲基四氫呋喃可以用于有機合成中的烷基取代反應。山東甲基四氫呋喃3酮
甲基四氫呋喃的制備:1.糠醛衍生物為原料。1980年,**利用5-甲基糠醛為原料制備甲基四氫呋喃。以Pd-K2CO3作催化劑,溫度控制在200~300℃,5-甲基糠醛主要發(fā)生脫羥反應和氫化反應轉(zhuǎn)化為甲基四氫呋喃。2.內(nèi)酯、酸酐或二酯為原料。甲基四氫呋喃還可以通過內(nèi)酯、酸酐或二酯的還原反應來制備。如在SiHCl3存在下,用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×;105r/h所產(chǎn)生的γ-rays照射內(nèi)酯,制得產(chǎn)率為82.3%的甲基四氫呋喃。該合成方法優(yōu)點是:一步反應流程短,反應速度快。運輸工具上應根據(jù)相關運輸要求張貼危險標志、公告。太原A-甲基四氫呋喃。福州2溴甲基四氫呋喃甲基四氫呋喃可以與一些金屬離子形成絡合物。
甲基四氫呋喃影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),如密度、粒度等,及物質(zhì)成分的化學形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽偏析)。一般來說,固體顆粒越細越容易出現(xiàn)重力偏析。此外,顆粒過細時,比表面積增大,表面活性也會增大,吸濕和污染的機會也會增加。量值穩(wěn)定甲基四氫呋喃在規(guī)定的時間和環(huán)境條件下,其特性量值應保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。這種特性亦被稱之為甲基四氫呋喃的穩(wěn)定性。研制(生產(chǎn))者要保證所提供的甲基四氫呋喃在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生明顯改變。甲基四氫呋喃可溶解除聚乙稀,聚丙稀及氟樹脂以外的所有有機化合物。
甲基四氫呋喃其制備方法是以糠醛為原料,以磷酸硅藻土為催化劑,在加壓下直接水合成甲基四氫呋喃。其工藝是將糠醛和水分別加壓到2.03MPa,并預熱至200℃,混合后進入反應器,進行水合反應,反應器內(nèi)裝有磷酸硅藻土催化劑,反應溫度為95℃,壓力為2.03MPa,水與糠醛的摩爾比為0.7∶1,糠醛轉(zhuǎn)化率為5.2%,選擇性為99%,反應氣體經(jīng)中和和換熱后送到高壓冷卻器和高壓分離器,氣相中的甲基四氫呋喃在回收塔中用無鹽水噴淋回收,未反應的氣體經(jīng)循環(huán)壓縮機循環(huán)使用。該反應是使一些非環(huán)狀烯醇在羥汞化-脫汞化反應中,發(fā)生分子內(nèi)Markovikov反應生成環(huán)醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。甲基四氫呋喃可以用于有機合成中的羰基化反應。
甲基四氫呋喃貯存:甲基四氫呋喃在乳化劑使用中具有十分重要的地位。隨著儀器分析的普遍使用,必將越來越多地使用乳化劑標準物質(zhì)。只有嚴格按照化學甲基四氫呋喃說明書要求使用和貯存甲基四氫呋喃,才可以提高乳化劑使用結(jié)果的準確性。甲基四氫呋喃應按說明書規(guī)定的條件妥善保存,一般置干燥陰涼處保存,某些甲基四氫呋喃如維生素E等需避光低溫保存。要注意甲基四氫呋喃的使用期限,過期、變質(zhì)的甲基四氫呋喃不宜再使用。開瓶后建議短期內(nèi)用完,避免開瓶后長期不用,同時,在重復使用過程中應盡量避免甲基四氫呋喃的分解、污染或吸潮。有類似醚的氣味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有機溶劑。甲基四氫呋喃可以用于有機合成中的加成-重排反應。天津甲基四氫呋喃與2甲基
甲基四氫呋喃可以用于有機合成中的烷基化反應。山東甲基四氫呋喃3酮
對于使用者來說,使用甲基四氫呋喃是使其測量結(jié)果具有溯源性的重要的工具,他們甚至可以在給二級甲基四氫呋喃、工作甲基四氫呋喃或質(zhì)量控制物質(zhì)賦值的過程中,通過參照有證甲基四氫呋喃向下擴展溯源比較鏈。甲基四氫呋喃定值測量方法模式認定過程所用的定值測量方法應在理論上和實踐上經(jīng)使用確認是準確可靠的方法。在開始定值測量之前,應先研究測量方法、測量過程和樣品處理過程所固有和系統(tǒng)誤差和隨機誤差,如溶解、消化、分離、富集等過程中被測樣品的沾污和損失。甲基四氫呋喃是可用于合成藥物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料。山東甲基四氫呋喃3酮
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