2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為氧化還原反應的參考電極。2-甲基-6-硝基苯胺采購
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?;合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應0.5h。將反應液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12℃,加畢繼續(xù)反應約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。南昌4-甲基-2 6-二硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺是一種有機化合物,分子式為C7H8N2O2。
影響2-甲基-6-硝基苯胺?;篫n粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應的醋酸就不夠,也會降低?;漠a(chǎn)率。鄰甲術胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右??崴岬挠昧繉︴;磻挠绊懞艽?,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對?;磻a(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。
2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙酰化,硝化一鍋煮的方法,采用乙?;拖趸磻植綄嵤┑穆肪€進行合成.用紅外,核磁,質譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。結果表明,改進方法工藝穩(wěn)定,硝化反應溫度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%,純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當代化工生產(chǎn)的主要材料,在當代化工生產(chǎn)中占有重要地位?;诖?,采取乙酰化和硝化反應思路,對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進行探究,以達到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢,促進提高化工生產(chǎn)效率的目的。其中常見的是亞硝基苯胺染料。
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。2-甲基-6-硝基苯胺可以通過多種方法合成。南京2甲基6硝基苯胺多少錢
2-甲基-6-硝基苯胺可以被用作電化學檢測的載體。2-甲基-6-硝基苯胺采購
使用2-甲基-6-硝基苯胺時的防護措施:呼吸系統(tǒng)防護:緊急情況下,戴壓氣式、自吸式、全方面罩自攜式呼吸器或自吸式送風呼吸器。身體防護:穿全遮式防化服。消防措施:滅火方法:噴水、噴霧或使用干粉、二氧化碳、泡沫滅火劑;盡可能轉移火中容器;用水冷卻火中容器,以免燃燒。泄漏應急處理:應急處理:嚴禁觸摸泄漏物;不得吸入蒸氣;排除一切火情隱患;噴水減少泄漏物揮發(fā)量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附劑吸附,并放置在容器中,待處理。大量泄漏,圍堤防止擴散,隔離現(xiàn)場;處理工作應于高處和上風處進行。2-甲基-6-硝基苯胺采購
元辰化工,2007-08-02正式啟動,成立了2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等幾大市場布局,應對行業(yè)變化,順應市場趨勢發(fā)展,在創(chuàng)新中尋求突破,進而提升元辰的市場競爭力,把握市場機遇,推動化工產(chǎn)業(yè)的進步。旗下元辰在化工行業(yè)擁有一定的地位,品牌價值持續(xù)增長,有望成為行業(yè)中的佼佼者。我們強化內(nèi)部資源整合與業(yè)務協(xié)同,致力于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等實現(xiàn)一體化,建立了成熟的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯運營及風險管理體系,累積了豐富的化工行業(yè)管理經(jīng)驗,擁有一大批專業(yè)人才。上海元辰化工原料有限公司業(yè)務范圍涉及危險化學品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設施)(具體經(jīng)營項目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險化學品、監(jiān)控化學品、煙花爆竹、易制毒化學品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設工程設計與施工,從事貨物及技術的進出口業(yè)務。 【依法須經(jīng)批準的項目,經(jīng)相關部門批準后方可開展經(jīng)營活動】等多個環(huán)節(jié),在國內(nèi)化工行業(yè)擁有綜合優(yōu)勢。在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等領域完成了眾多可靠項目。