2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙?;O蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計 62.6 g,經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計 64.5 g,經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于檢測硝酸鹽的含量。上海2-甲基-6硝基苯胺
改進方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。北京2-甲基-6-硝基苯胺價格2-甲基-6-硝基苯胺的應(yīng)用范圍非常普遍。
當2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時間為2h時,產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,這是因為反應(yīng)到2h時其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng)。當隨著反應(yīng)時間延長,合成反應(yīng)會生成一系列副產(chǎn)物,如對位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降;當合成反應(yīng)時間偏短時,合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應(yīng)時間跟反應(yīng)溫度一樣,同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低,因此要控制好反應(yīng)時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。2-甲基-6-硝基苯胺的毒性較大,需要注意安全使用。
對于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,應(yīng)當配有專業(yè)的技術(shù)人員,配好專門的防火設(shè)施,例如一些常用的消防器材,還有一些安全存儲柜。儲存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,必須建立嚴格的出入庫管理制度。進入2-甲基-6-硝基苯胺儲存區(qū)域的人員、機動車輛和作業(yè)車輛,必須采取防火措施。裝卸、搬運2-甲基-6-硝基苯胺時應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定進行,做到輕裝、輕卸。嚴禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,應(yīng)符合防火、防爆的安全要求。2-甲基-6-硝基苯胺可以在一些化學檢測中作為試劑使用。重慶N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備染料的前體。上海2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺運輸時運輸車輛應(yīng)配備應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季盡量早晚運輸。運輸時運輸車輛應(yīng)有接地鏈,槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴禁與氧化劑、堿類、食用化學品等混裝混運。運輸途中應(yīng)防暴曬、雨淋,防高溫。中途停留時應(yīng)遠離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置,禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)備和工具裝卸。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運輸時要禁止溜放,嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑、堿類、食用化學品分開存放,切忌混儲。上海2-甲基-6硝基苯胺
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