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氯化磷酸二乙酯的制備,將三氯化磷與甲苯混合后,攪拌下加入無水乙醇,濕度控制在30-40℃加完后繼續(xù)攪拌0.5h,反應(yīng)生成亞磷酸二乙酯。接著再滴入二氯硫酰,濕度管制在30-40℃減壓除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。磷酸三乙酯的制備,將乙醇鈉的醇溶液加入反應(yīng)釜,在攪拌下滴加氯代磷酸二乙酯,濕度控制在70℃以下,用乙醇鈉和乙酸調(diào)解pH值至7-8,加完后攪拌4h。然后加入冷水,攪拌均勻后再加入甲苯,繼續(xù)攪拌一段時間,靜置分層,提取上層油狀物,用無水碳酸干燥,過濾后回收甲苯,再進(jìn)行減壓蒸餾,收集72-88℃/0.4-0.667MPa的產(chǎn)物,即得成品。氯磷酸二乙酯的毒性還可能導(dǎo)致肝臟和腎臟等內(nèi)臟的損傷。二氯氧磷酸乙酯價(jià)位
0,0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有兩種:種是2醇與二氯化磷先酯化,生成亞磷酸二乙酯,再用氯氣氯化;另一種是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1種方法。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工業(yè)酒精70g,在冰鹽浴中冷卻至5°C以下,啟動品、真空汞,使真空度達(dá)到80kPa,于液面下滴加二氯化磷72g,滴加完畢,立即通氯氣氯化,真空度可適當(dāng)降低。通氯氣約05h后,反應(yīng)液由無色變?yōu)辄S綠色,反應(yīng)溫度明顯下降,即為反應(yīng)終點(diǎn)。停止通氯氣,提高真空度,緩慢升溫,并通入干燥空氣,鼓泡排除過量氯氣和反應(yīng)生成的氯化氫,即得產(chǎn)品80~90g,收率、含量均在85%以上。二氯磷酸2氯乙酯采購氯磷酸二乙酯的安全使用應(yīng)遵守相關(guān)的操作規(guī)程和標(biāo)準(zhǔn)。
通過道路運(yùn)輸氯磷酸二乙酯的,托運(yùn)人應(yīng)當(dāng)向運(yùn)輸始發(fā)地或者目的地縣級人民的公安機(jī)關(guān)申請氯磷酸二乙酯道路運(yùn)輸通行證。辦理氯磷酸二乙酯公路運(yùn)輸通行證,托運(yùn)人應(yīng)當(dāng)向公安部門提交有關(guān)危險(xiǎn)化學(xué)品的品名、數(shù)量、運(yùn)輸始發(fā)地和目的地、運(yùn)輸路線、運(yùn)輸單位、駕駛?cè)藛T、押運(yùn)人員、經(jīng)營單位和購買單位資質(zhì)情況的材料。氯磷酸二乙酯公路運(yùn)輸通行證的式樣和具體申領(lǐng)辦法由公安部門制定。氯磷酸二乙酯在公路運(yùn)輸途中發(fā)生被盜、丟失、流散、泄漏等情況時,承運(yùn)人及押運(yùn)人員必須立即向當(dāng)?shù)毓膊块T報(bào)告,并采取一切可能的警示措施。公安部門接到報(bào)告后,應(yīng)當(dāng)立即向其他有關(guān)部門通報(bào)情況;有關(guān)部門應(yīng)當(dāng)采取必要的安全措施。
氯化磷酸二乙酯的制備以三氯氧磷和乙醇為原料,兩步酯化法合成,將100mL(1.07mol)三氯氧磷投入裝有攪拌器的250mL四口燒瓶中,用冰鹽水冷卻至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一帶有攪拌器的1000mL四口燒瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常壓下滴加上述產(chǎn)物,用冰鹽水水冷卻,保證反應(yīng)濕度小于15℃將反應(yīng)混合物在0.098MPa高真空下進(jìn)行乙醇回收??刂普麴s濕度小于55℃將回收后的乙醇套用到酯化2中,然后將剩余產(chǎn)物用液堿進(jìn)行中和,使其pH值為6-7,萃取,再蒸餾,得成品165.05g。工藝參數(shù):三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反應(yīng)濕度15℃反應(yīng)時間為1.5h;產(chǎn)品收率約82%。氯磷酸二乙酯的生產(chǎn)和使用應(yīng)遵守相關(guān)的安全生產(chǎn)規(guī)定。
氯磷酸二乙酯以及儲存數(shù)量構(gòu)成重大危險(xiǎn)源的其他危險(xiǎn)化學(xué)品,應(yīng)當(dāng)在專門的倉庫內(nèi)單獨(dú)存放,并實(shí)行雙人收發(fā)、雙人保管制度。氯磷酸二乙酯的經(jīng)營企業(yè)應(yīng)當(dāng)每天核對劇毒化學(xué)品的銷售情況;發(fā)現(xiàn)被盜、丟失、誤售等情況時,必須立即向當(dāng)?shù)毓膊块T報(bào)告。氯磷酸二乙酯的經(jīng)營企業(yè)銷售劇毒化學(xué)品,應(yīng)當(dāng)記錄購買單位的名稱、地址和購買人員的姓名、身份證號碼及所購劇毒化學(xué)品的品名、數(shù)量、用途。氯磷酸二乙酯的購買記錄應(yīng)當(dāng)至少保存1年。購買憑證和準(zhǔn)購證的式樣和具體申領(lǐng)辦法由相關(guān)的公安部門制定。氯磷酸二乙酯可作為有機(jī)合成中的重要試劑,例如用于合成有機(jī)磷酸酯類聚合物。天津氯硫代磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的安全技術(shù)要求,例如防火、防爆、防毒等要求。二氯氧磷酸乙酯價(jià)位
購買氯磷酸二乙酯,應(yīng)當(dāng)遵守下列規(guī)定:(一)經(jīng)常使用氯磷酸二乙酯的,應(yīng)當(dāng)向設(shè)區(qū)的市級人民公安部門申請領(lǐng)取購買憑證,憑購買憑證購買;(二)單位臨時需要購買氯磷酸二乙酯的,應(yīng)當(dāng)憑本單位出具的證明(注明品名、數(shù)量、用途)向設(shè)區(qū)的市級人民公安部門申請領(lǐng)取準(zhǔn)購證,憑準(zhǔn)購證購買;(三)個人不得購買農(nóng)藥、滅鼠藥、滅蟲藥以外的氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯生產(chǎn)企業(yè)、經(jīng)營企業(yè)不得向個人或者無購買憑證、準(zhǔn)購證的單位銷售氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯購買憑證、準(zhǔn)購證不得偽造、變造、買賣、出借或者以其他方式轉(zhuǎn)讓,不得使用作廢的氯磷酸二乙酯購買憑證、準(zhǔn)購證。氯磷酸二乙酯購買憑證和準(zhǔn)購證的式樣和具體申領(lǐng)辦法由公安部門制定。二氯氧磷酸乙酯價(jià)位
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