湖北2氯6甲基4硝基苯胺

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-08-18

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12:1.0時(shí),產(chǎn)率達(dá)到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產(chǎn)率反而降低。因?yàn)檫^量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應(yīng)的乙酸酐減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率,不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗(yàn),考察了反應(yīng)溫度溫度對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。2-甲基-6-硝基苯胺可以通過還原得到2-甲基-6-氨基苯胺。湖北2氯6甲基4硝基苯胺

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2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到酰化產(chǎn)物。干燥,產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計(jì)算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動(dòng)攪拌器,燒瓶的側(cè)口裝溫度計(jì)和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當(dāng)沒有餾分蒸出時(shí),終止反應(yīng),冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產(chǎn)物。6-硝基-O-甲苯胺哪家正規(guī)其中常用的方法是硝化2-甲基苯胺。

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國(guó)家對(duì)購(gòu)買和通過公路運(yùn)輸2-甲基-6-硝基苯胺行為需實(shí)行許可管理制度。購(gòu)買和通過公路運(yùn)輸2-甲基-6-硝基苯胺,應(yīng)當(dāng)申請(qǐng)取得2-甲基-6-硝基苯胺購(gòu)買憑證和2-甲基-6-硝基苯胺公路運(yùn)輸通行證。未取得上述許可證件,任何單位和個(gè)人不得購(gòu)買、通過公路運(yùn)輸2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺的儲(chǔ)存管理,必須嚴(yán)格遵守“五雙管理制度”,即(雙人收發(fā)、雙人記帳、雙人雙鎖、雙人運(yùn)輸、雙人使用)。任何單位或者個(gè)人不得偽造、變?cè)?、買賣、出借或者以其他方式轉(zhuǎn)讓。

濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備多種染料。

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2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè),目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙酰化反應(yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度很難控制,容易發(fā)生危險(xiǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺具有過氧化性質(zhì)。2-甲基6-硝基苯胺經(jīng)銷商

2-甲基-6-硝基苯胺是一種易燃、易爆的化學(xué)品,需要妥善保存。湖北2氯6甲基4硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機(jī)染料或有機(jī)顏料的中間體,還可合成分散染料,而且也是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料,用醋酸作?;瘎┻M(jìn)行酰化反應(yīng),用混酸作硝化劑,用鹽酸(堿)水解得到目標(biāo)產(chǎn)物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機(jī)染料。隨著染色技術(shù)的不斷改進(jìn)和發(fā)展,對(duì)分散染料的要求也會(huì)越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史比較短,因此發(fā)展空間比較大。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97℃,純度99.6%。湖北2氯6甲基4硝基苯胺

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