以廉價的四氯化碳作為原料兼溶劑,在三乙胺催化下,以三氯化磷、無水乙醇為原料一鍋法合成了氯磷酸二乙酯,克服了二步合成法操作麻煩、硫酰氯法成本高的缺點,減少了操作步驟,提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶劑,使反應實質(zhì)上成為無溶劑反應,降低了生產(chǎn)成本,符合現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展趨勢和要求。n(三氯化磷):n(無水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)為較好的原料配比,亞磷酸二乙酯生成階段,反應適宜溫度為50~60C,亞磷酸二乙酯與四氯化碳反應階段溫度為25C。氯磷酸二乙酯收率為72%,收率提高4%。氯磷酸二乙酯的制備方法包括氯化磷酸二乙酯和氯化三乙基磷等方法。福州氯硫代磷酸二乙酯
使用氯磷酸二乙酯時的防護措施:呼吸系統(tǒng)防護:緊急情況下,戴壓氣式、自吸式、全面罩自攜式呼吸器或自吸式送風呼吸器。身體防護:穿全遮式防化服。消防措施:滅火方法:噴水、噴霧或使用干粉、二氧化碳、泡沫滅火劑;盡可能轉(zhuǎn)移火中容器;用水冷卻火中容器,以免燃燒。泄漏應急處理:應急處理:嚴禁觸摸泄漏物;不得吸入蒸氣;排除一切火情隱患;噴水減少泄漏物揮發(fā)量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附劑吸附,并放置在容器中,待處理。大量泄漏,圍堤防止擴散,隔離現(xiàn)場;處理工作應于高處和上風處進行。上海氯代磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯的毒性還可通過改變其用量進行降低,例如采用微量添加的方式。
對于氯磷酸二乙酯如果保管不當,就可能會出現(xiàn)失效變質(zhì),影響實驗的效果,并造成物質(zhì)的浪費,甚至有時還會發(fā)生安全事故。因此,科學地保管好試劑對于保證試驗順利進行,獲得可靠的實驗數(shù)據(jù)具有非常重要的意義。氯磷酸二乙酯的變質(zhì),大多數(shù)情況是因為受外界條件的影響,如空氣中的氧氣、二氧化碳、水蒸氣等酸堿性物質(zhì)以及環(huán)境溫度、光照,都可使物質(zhì)發(fā)生氧化、還原、潮解、風化、析晶、稀釋、銹蝕、分解、升華、聚合、發(fā)霉、甚至燃爆等變化。經(jīng)常檢查儲存中的氯磷酸二乙酯的存放狀況發(fā)現(xiàn)實際起過的儲存期或變質(zhì)應及時報告,并按規(guī)定妥善處理,如降級使用或報廢、銷帳等。
氯磷酸二乙酯儲存于陰涼、通風的易燃氣體專門的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。應與氧化劑、活性金屬粉末等分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備。急救措施:皮膚接觸:立即用肥皂、水清洗。眼睛接觸:立即用溫水沖洗15分鐘。吸入:將患者移至新鮮空氣處,若呼吸停止,施行心肺復蘇術(shù);若呼吸困難,供氧;就醫(yī)。食入:觀察病情,讓清醒患者飲水、牛奶;用鹽水通便或山梨醇促進排泄;就醫(yī)。在使用氯磷酸二乙酯時,應采取適當?shù)姆雷o措施,例如戴手套、口罩等。
為了避免環(huán)境和其它因素的干擾,氯磷酸二乙酯一經(jīng)取出后就不得放回貯有容器;屬于必須回收的試劑或指定、退庫的試劑,必須另設專門的容器回收或貯存。具有吸潮性或易氧化,易變質(zhì)的化學試劑必須密封保存,避免吸濕解、氧化或變質(zhì)。還要注意定期盤點,核對出現(xiàn)差錯應及時檢查原因,并報主管領(lǐng)導和部門處理。用的氯磷酸二乙酯都應存放在瓶里,塞緊瓶蓋子,放置牢固櫥柜架上,以保安全。且放置應排列整齊有序,并方便取用。所有化學試劑均應粘貼標簽,標明試劑溶液的、濃度和配制時間。標簽大小應與試劑瓶大小相適應,字跡應清晰,字體書寫端正,并粘于瓶子中間部位略偏上的位置,使其整齊美觀,標簽上可以涂以熔融石蠟保護。氯磷酸二乙酯是一種易燃液體,可以與空氣形成易爆混合物。成都氯二氟磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關(guān)的安全教育和培訓要求,例如安全教育、安全培訓、安全考核等。福州氯硫代磷酸二乙酯
一切有揮發(fā)性的有機溶劑,其蒸氣長時間、高濃度與人體接觸總是有毒的,比如:伯醇類(甲醇除外)、醚類、醛類、酮類、部分酯類、芐醇類溶劑易損害神經(jīng)系統(tǒng);羧酸甲酯類、甲酸酯類會引起肺中毒;苯及其衍生物、乙二醇類等會發(fā)生血液中毒;鹵代烴類會導致肝臟及新陳代謝中毒;四氯乙烷及乙二醇類會引起嚴重腎臟中毒等。因此氯磷酸二乙酯使用時應注意以下事項:(1)盡量不要將皮膚與有機溶劑直接接觸,務必做好個人防護。(2)注意保持實驗場所通風。(3)在使用過程中如果有毒有機溶劑溢出,應根據(jù)溢出的量,移開所有火源,提醒實驗室現(xiàn)場人員,用滅火器噴灑,再用吸收劑清掃、裝袋、封口,作為廢溶劑處理。福州氯硫代磷酸二乙酯
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