陜西單氯磷酸二乙酯

為了避免環(huán)境和其它因素的干擾，氯磷酸二乙酯一經(jīng)取出后就不得放回貯有容器；屬于必須回收的試劑或指定、退庫(kù)的試劑，必須另設(shè)專門的容器回收或貯存。具有吸潮性或易氧化，易變質(zhì)的化學(xué)試劑必須密封保存，避免吸濕解、氧化或變質(zhì)。還要注意定期盤點(diǎn)，核對(duì)出現(xiàn)差錯(cuò)應(yīng)及時(shí)檢查原因，并報(bào)主管領(lǐng)導(dǎo)和部門處理。用的氯磷酸二乙酯都應(yīng)存放在瓶里，塞緊瓶蓋子，放置牢固櫥柜架上，以保安全。且放置應(yīng)排列整齊有序，并方便取用。所有化學(xué)試劑均應(yīng)粘貼標(biāo)簽，標(biāo)明試劑溶液的、濃度和配制時(shí)間。標(biāo)簽大小應(yīng)與試劑瓶大小相適應(yīng)，字跡應(yīng)清晰，字體書寫端正，并粘于瓶子中間部位略偏上的位置，使其整齊美觀，標(biāo)簽上可以涂以熔融石蠟保護(hù)。氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的安全控制規(guī)定。陜西單氯磷酸二乙酯

氯化磷酸二乙酯的制備以三氯氧磷和乙醇為原料，兩步酯化法合成，將100mL(1.07mol)三氯氧磷投入裝有攪拌器的250mL四口燒瓶中，用冰鹽水冷卻至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一帶有攪拌器的1000mL四口燒瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常壓下滴加上述產(chǎn)物，用冰鹽水水冷卻，保證反應(yīng)濕度小于15℃將反應(yīng)混合物在0.098MPa高真空下進(jìn)行乙醇回收?？刂普麴s濕度小于55℃將回收后的乙醇套用到酯化2中，然后將剩余產(chǎn)物用液堿進(jìn)行中和，使其pH值為6-7，萃取，再蒸餾，得成品165.05g。工藝參數(shù)：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol)，反應(yīng)濕度15℃反應(yīng)時(shí)間為1.5h；產(chǎn)品收率約82%。磷酸二氯乙酯哪家好氯磷酸二乙酯是一種易燃液體，可以與空氣形成易爆混合物。

購(gòu)買氯磷酸二乙酯，應(yīng)當(dāng)遵守下列規(guī)定：（一）經(jīng)常使用氯磷酸二乙酯的，應(yīng)當(dāng)向設(shè)區(qū)的市級(jí)人民公安部門申請(qǐng)領(lǐng)取購(gòu)買憑證，憑購(gòu)買憑證購(gòu)買；（二）單位臨時(shí)需要購(gòu)買氯磷酸二乙酯的，應(yīng)當(dāng)憑本單位出具的證明（注明品名、數(shù)量、用途）向設(shè)區(qū)的市級(jí)人民公安部門申請(qǐng)領(lǐng)取準(zhǔn)購(gòu)證，憑準(zhǔn)購(gòu)證購(gòu)買；（三）個(gè)人不得購(gòu)買農(nóng)藥、滅鼠藥、滅蟲藥以外的氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯生產(chǎn)企業(yè)、經(jīng)營(yíng)企業(yè)不得向個(gè)人或者無(wú)購(gòu)買憑證、準(zhǔn)購(gòu)證的單位銷售氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯購(gòu)買憑證、準(zhǔn)購(gòu)證不得偽造、變?cè)?、買賣、出借或者以其他方式轉(zhuǎn)讓，不得使用作廢的氯磷酸二乙酯購(gòu)買憑證、準(zhǔn)購(gòu)證。氯磷酸二乙酯購(gòu)買憑證和準(zhǔn)購(gòu)證的式樣和具體申領(lǐng)辦法由公安部門制定。

O，O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有兩種：一種是乙醇與三氯化磷先酯化，生成亞磷酸二乙酯，再用氯氣氯化；另一種是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一種方法。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工業(yè)酒精70g，在冰鹽浴中冷卻至5℃以下，啟動(dòng)真空汞，使真空度達(dá)到80kPa，于液面下滴加三氯化磷72g，滴加完畢，立即通氯氣氯化，真空度可適當(dāng)降低。通氯氣約0.5h后，反應(yīng)液由無(wú)色變?yōu)辄S綠色，反應(yīng)溫度明顯下降，即為反應(yīng)終點(diǎn)。停止通氯氣，提高真空度，緩慢升溫，并通入干燥空氣，鼓泡排除過(guò)量氯氣和反應(yīng)生成的氯化氫，即得產(chǎn)品80～90g，收率、含量均在85％以上。生產(chǎn)方法2：將亞磷酸二乙酯溶于四氯化碳，冷至0℃，攪拌下加入三乙胺，反應(yīng)15min。升至室溫，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h。過(guò)濾，濾液在室溫減壓至2.67kPa，蒸出低沸物，然后減壓蒸餾，收集58-60℃（0.266kPa）餾分，得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的污染防治規(guī)定，例如GB 3097-1997《大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》。

氯代磷酸二乙酯的制備將二氯化磷與甲苯混合后，攪拌下加入無(wú)水乙醇，溫度控制在30～40℃，加完后繼續(xù)攪拌0.5h，反應(yīng)生成亞磷酸二乙酯。接著再滴入二氯硫酰，溫度控制在35℃，加完后加入無(wú)水乙醇并攪拌1h，維持溫度在30～40℃，減壓除去多余的二氯硫酰，剩余物即氯代磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯的制備將乙醇鈉的醇溶液加入反應(yīng)釜，在攪拌下滴加氯代磷酸二乙酯，溫度控制在70℃以下，用乙醇鈉和乙酸調(diào)解pH值至7～8，加完后攪拌4h。然后加入冷水，攪拌均勻后再加入甲苯，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，靜置分層，提取上層油狀物，用無(wú)水碳酸鉀干燥，過(guò)濾后回收甲苯，再進(jìn)行減壓蒸餾，收集72～88℃/0.4～0.0667MPa的產(chǎn)物，即得成品。氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的安全監(jiān)督規(guī)定。天津單氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的安全監(jiān)測(cè)規(guī)定。陜西單氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯日常儲(chǔ)存檢查的方法分為逐日檢查、定期檢查和臨時(shí)檢查三種，查出隱患要及時(shí)整改和上報(bào)。檢查的內(nèi)容包括一下幾方面：1、火的管理情況，庫(kù)房嚴(yán)禁動(dòng)用明火，特殊情況下須進(jìn)行申請(qǐng)。2、電源管理情況，電器設(shè)備的安裝必須符合國(guó)家規(guī)定的防火防爆要求，庫(kù)房?jī)?nèi)不準(zhǔn)使用電爐、電烙鐵等設(shè)備。3、氯磷酸二乙酯包裝是否破損變形，物品有無(wú)潮解風(fēng)化。4、堆垛是否穩(wěn)固，氯磷酸二乙酯堆垛一般不得超過(guò)兩個(gè)包裝件，如各種酸、堿的存放。5、庫(kù)房是否漏水，溫度、濕度是否達(dá)標(biāo)。6、消防設(shè)施器材是否失靈等。一旦發(fā)現(xiàn)不安全的緊急情況，應(yīng)先停止工作，再報(bào)有關(guān)部門研究處理。陜西單氯磷酸二乙酯

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