改進方法工藝穩(wěn)定,硝化反應溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢繼續(xù)反應0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。2-甲基-6-硝基苯胺的分子式為C7H8N2O2。北京6-硝基-O-甲苯胺
2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,主要用于有機合成,是油漆、制藥、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道,采用鄰甲基苯胺為原料,改進乙?;拖趸磻铣?-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率為59.4%,純度99.68%;王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料,經(jīng)冰乙酸?;?、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,總產(chǎn)率為72.0%5]。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化6,得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,去乙?;?,蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。6-硝基鄰甲苯胺哪家正規(guī)2-甲基-6-硝基苯胺需要在通風良好的環(huán)境下使用。
經(jīng)過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應物質(zhì),并將其反應溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應后的物質(zhì),放入濃鹽酸中,此時物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質(zhì)充分攪拌。
2-甲基-6-硝基苯胺的注意事項要避免那些因素:包裝損壞或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包裝損壞,或者出廠的包裝不符合安全要求,都會引起火災事故。違反操縱規(guī)程。搬運化學品沒有輕裝輕卸;或者堆垛過高不穩(wěn),發(fā)生倒塌;或在庫內(nèi)改裝打包,違反安全操縱規(guī)程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的庫房的建筑設(shè)施不符合要求,造成庫內(nèi)溫缺少保溫設(shè)施,使物濕度過大、漏雨進水、陽光直射,有的缺少保溫措施,達不到安全儲存的要求而發(fā)生火災。雷擊。2-甲基-6-硝基苯胺倉庫一般都設(shè)在城鎮(zhèn)郊外空空地帶單獨的建筑物或是露天,儲罐輕易遭受雷擊。著火撲救不當。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和滅火方法,適當?shù)臏缁鸱椒ㄊ够馂臄U大,造成更大的危險。2-甲基-6-硝基苯胺的應用范圍非常普遍。
2-甲基-6-硝基苯胺日常儲存檢查的方法分為逐日檢查、定期檢查和臨時檢查三種,查出隱患要及時整改和上報。檢查的內(nèi)容包括一下幾方面:1、火的管理情況,庫房嚴禁動用明火,特殊情況下須進行申請。2、電源管理情況,電器設(shè)備的安裝必須符合國家規(guī)定的防火防爆要求,庫房內(nèi)不準使用電爐、電烙鐵等設(shè)備。3、2-甲基-6-硝基苯胺包裝是否破損變形,物品有無潮解風化。4、消防設(shè)施器材是否失靈等。一旦發(fā)現(xiàn)不安全的緊急情況,應先停止工作,再報有關(guān)部門研究處理。5、庫房是否漏水,溫度、濕度是否達標。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為還原劑、氧化劑、催化劑等。合肥6-硝基鄰甲苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在醫(yī)學研究中也有一定的應用。北京6-硝基-O-甲苯胺
用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時?;亓魍戤吅?,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。北京6-硝基-O-甲苯胺