河南三甲基氫醌阻聚

使用溶劑甲基叔丁基醚，總收率也低并且溶劑易于炸裂。我們發(fā)現(xiàn)，在實驗中，過濾的反應混合物的顏色很容易從亮變?yōu)榘?。這表明甲基叔丁基醚溶劑中的三甲基氫醌在暴露于空氣時更容易被氧化。此外，三甲基氫醌在甲基叔丁基醚中表現(xiàn)出更大的溶解度。因此，難以將TMHQ和溶劑分離，這可能是總摩爾產(chǎn)率低的另一個可能原因。乙酸乙酯可用于氫化，但由于其水解作用，除水是必要的。但是，使用溶劑LBA得到氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%，總分離摩爾產(chǎn)率為96.7%。雖然LBA也含有酯，但不必除去水。貯存方法：存放在密封容器內(nèi)，并放在陰涼，干燥處。河南三甲基氫醌阻聚

偏三甲苯法：以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見，這是因為偏三甲苯價廉易得，且綜合經(jīng)濟效益好。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法：原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應獲得的。5異丙基偏三甲苯經(jīng)磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1)，總收率可達63%~68%(以原料偏三甲苯計)。此工藝反應條件溫和，可在常壓下進行，但原料純度較低，雜質(zhì)(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離，故此法在實際應用中有一定限制，已逐漸被淘汰。江西三甲基氫醌化學性質(zhì)在空氣中極易被氧化，自然界中并不存在。

電解后的陰極液為粗產(chǎn)品，之后按常規(guī)方法結晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡單，產(chǎn)品收率在80%以上，產(chǎn)品純度達98%，電流效率可達到90%，但具體原理尚待進一步研究。間甲酚甲基化法：此工藝以間甲酚為原料，經(jīng)甲基化后制得TMP，然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6)，目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應器中，間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP，轉化率達98%，選擇性達95%。然后TMP發(fā)生氧化反應生成TMBQ，再還原得到TMHQ。以間甲酚計，TMHQ的總收率為75%。該工藝技術含量高，副反應少，污染小，易于工業(yè)化，在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。

催化劑活性較好，可使99%的TMP轉化為TMBQ，二次循環(huán)使用時，TMP的選擇性仍可達到86%，在接下來的三次循環(huán)使用中，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP)，KIP?；?、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉價易得、生產(chǎn)工藝簡單、對環(huán)境污染小、便于規(guī)?；a(chǎn)，是一種高效經(jīng)濟、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國和荷蘭等國家，并在中國申請了大量**，勢必會增加國內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本。三甲基氫醌熔點32℃（38-29.5℃）。

通過對三甲基氫醌催化劑的各種表征和再生研究，認為催化劑再利用過程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉積所致。并討論了可能的催化加氫機理。2，3，5-三甲基對苯二酚（TMHQ）是合成維生素E的關鍵中間體之一。維生素E具有許多生物學功能，例如酶活性、基因表達和神經(jīng)功能。其中，維生素E作為抗氧化劑和細胞信號傳導的功能是較重要和被人所熟知的。近年來，TMHQ對合成維生素E的生產(chǎn)需求很大。為了更好的完成實驗，研究了制備TMHQ的各種合成路線。按二類危險品進行運輸。石家莊三甲基氫醌合成機理

微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。河南三甲基氫醌阻聚

較高氫氣壓力的苛刻反應條件使選擇性下降，而且還增加了設備要求和生產(chǎn)成本。結果表明氫氣壓力為0.5-0.6MPa是合適的。催化劑的再利用：用新鮮催化劑在1小時內(nèi)獲得96.6%的分離摩爾產(chǎn)率。對于隨后的運行，每回合補充0.35g新鮮催化劑。從第四次催化劑再利用中回收了LBA。催化劑在重復使用前用LBA溶劑清洗。值得注意的是，在催化劑的再利用研究過程中，為了得到較高的三甲基氫醌分離摩爾產(chǎn)率，反應時間明顯延長。對于第三次重復使用，反應時間顯著延長至6.3小時。然而，自第三次重復使用后，反應時間保持在約7h。河南三甲基氫醌阻聚