重慶235三甲基氫醌澄清粒度

電解后的陰極液為粗產(chǎn)品，之后按常規(guī)方法結(jié)晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡單，產(chǎn)品收率在80%以上，產(chǎn)品純度達(dá)98%，電流效率可達(dá)到90%，但具體原理尚待進(jìn)一步研究。間甲酚甲基化法：此工藝以間甲酚為原料，經(jīng)甲基化后制得TMP，然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6)，目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應(yīng)器中，間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP，轉(zhuǎn)化率達(dá)98%，選擇性達(dá)95%。然后TMP發(fā)生氧化反應(yīng)生成TMBQ，再還原得到TMHQ。以間甲酚計(jì)，TMHQ的總收率為75%。該工藝技術(shù)含量高，副反應(yīng)少，污染小，易于工業(yè)化，在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃），沸點(diǎn)53℃。重慶235三甲基氫醌澄清粒度

三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%，但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，骨架不規(guī)則，故水熱穩(wěn)定性較差，壽命較短，因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。近年來報(bào)道了多種新型催化劑，它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能，從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g，11.2nm的孔徑)，并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。重慶235三甲基氫醌澄清粒度維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。

當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時(shí)，所需的反應(yīng)時(shí)間明顯從65min減少到40min。然后，當(dāng)攪拌速度大于700rpm時(shí)，反應(yīng)時(shí)間稍微改變。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮，降低了催化劑表面氫的擴(kuò)散，溶解和吸附阻力，從而通過促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此，以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。溫度的影響：當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時(shí)，三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高，TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時(shí)達(dá)到較大收率99.4%。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃，主要副產(chǎn)物2，5-二甲基氫醌的含量增加。

在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液，室溫?cái)嚢?h，過濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對苯二酚。有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體，是維生素E的主環(huán)，與異植物醇縮合得到維生素E。產(chǎn)品規(guī)格：98.5%。產(chǎn)品包裝：25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝，用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。產(chǎn)品貯運(yùn)：貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。保質(zhì)期：12個(gè)月。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體，目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產(chǎn)，遠(yuǎn)不能滿足維生素E的需求。白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。

偏三甲苯法：以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見，這是因?yàn)槠妆絻r(jià)廉易得，且綜合經(jīng)濟(jì)效益好。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法：原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。5異丙基偏三甲苯經(jīng)磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1)，總收率可達(dá)63%~68%(以原料偏三甲苯計(jì))。此工藝反應(yīng)條件溫和，可在常壓下進(jìn)行，但原料純度較低，雜質(zhì)(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離，故此法在實(shí)際應(yīng)用中有一定限制，已逐漸被淘汰。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。重慶235三甲基氫醌澄清粒度

結(jié)晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。重慶235三甲基氫醌澄清粒度

原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低，分別為45%和35%。均三甲酚法(TMP)：均三甲酚既可由苯酚甲基化而得，又可從合成2，6-二甲基苯酚的副產(chǎn)物中進(jìn)行提取，故研究此方法具有較大的實(shí)用價(jià)值。美國和日本多采用均三甲酚為原料的生產(chǎn)路線。以NaOH為催化劑，均三甲酚在高壓氧氣中氧化為4-羥基2.4.6-三甲基-2，5-環(huán)己二烯酮(TMCH)，然后TMCH在250C下進(jìn)行甲基轉(zhuǎn)位，經(jīng)還原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚轉(zhuǎn)化為TMHQ計(jì)，其收率可達(dá)47%。鑒于均三甲酚是生產(chǎn)2，6-二甲基苯酚工藝的副產(chǎn)物，對此副產(chǎn)物進(jìn)行分離提純，合理地加以回收利用具有重大意義。重慶235三甲基氫醌澄清粒度