河南三甲基氫醌市場概況

三甲基氫醌非金屬催化體系是采用N羥基鄰苯-甲酰亞胺及其類似物和其他有機(jī)組催化劑結(jié)合的共催化體系。反應(yīng)可以在溫和的條件下進(jìn)行，反應(yīng)腳料低，具有良好的轉(zhuǎn)化率和選擇性，同時(shí)催化劑還可以回收和重復(fù)使用。a異佛爾酮氧化：與B異佛爾酮相比較，a異佛爾酮結(jié)構(gòu)中存在烯醇共軛體系，穩(wěn)定性高，反應(yīng)活性低，直接催化氧化合成氧代異佛爾酮比較困難。到目前為止，a.異佛爾酮的催化氧化按照催化體系不同，可以分為兩大類：均相催化體系和多相催化體系。溶解性：溶于乙醇等極性溶劑，微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。河南三甲基氫醌市場概況

TMHQ在空氣中極易被氧化，自然界中并不存在，其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題，這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍；而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再將TMBQ進(jìn)-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜，還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。河南三甲基氫醌市場概況開發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。

上海元辰化工原料有限公司小編介紹，材料和主要儀器：三甲基氫醌：工業(yè)用，99.4%，；LBA。溶劑：工業(yè)用，醋酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑，南通萊嘉麗化工（中國）；Pd/C：D5H1型（3.5%Pd，由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)分析），；異丁醇，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成：本文優(yōu)化了反應(yīng)參數(shù)，并且在KCFD05-10（500mL）高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5（5L）高壓釜中研究了催化劑的再利用。

三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為白色或類白色晶體，是工業(yè)合成維生素E的重要中間體，可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃），沸點(diǎn)53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品，一般得到石油醚或汽油的溶液。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。

三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化，以及氧代異佛爾酮的重排和?；?。β異佛爾酮氧化法：長期以來，將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多?？偟膩碚f，目前β異佛爾酮的氧化主要是以過渡金屬的有機(jī)配位化合物和無金屬催化體系為催化劑，以分子氧或空氣氧化，很多的時(shí)候會加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有：過渡金屬鹽催化劑、過渡金屬的席夫堿催化劑、過渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬復(fù)合物催化劑、過渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無金屬催化體系催化劑等。三甲基氫醌性質(zhì)與穩(wěn)定性：遠(yuǎn)離氧化物。河南三甲基氫醌市場概況

在離子隔膜電解槽中，電解合成TMBQ的電流效率為47%，偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。河南三甲基氫醌市場概況

當(dāng)通過流蒸餾完全除去溶劑時(shí)，加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內(nèi)冷卻至室溫。過濾后，將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h，得到產(chǎn)物。分析：使用外標(biāo)法通過反相HPLC（C18，?4.6×150×mm2）分析三甲基氫醌樣品。流動相為甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。測量波長為280nm。氫化摩爾產(chǎn)率定義為通過HPLC測定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比?？偰柈a(chǎn)率定義為分離的TMHQ產(chǎn)物的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應(yīng)時(shí)間定義為從間歇輸入氫氣開始到反應(yīng)結(jié)束的時(shí)間。河南三甲基氫醌市場概況