江西三甲基氫醌阻聚

ASTM標(biāo)準(zhǔn)5-681（Pd）表面，三種三甲基氫醌Pd/C催化劑中的Pd顆粒均具有面心立方晶體的結(jié)構(gòu)。樣品1和樣品2的峰幾乎與新鮮催化劑的峰相同，表明Pd顆粒的相對(duì)結(jié)晶度沒有明顯大的變化。還通過Brunauer-Emmett-Teller（BET）測量表征催化劑，這表明催化劑的比表面積和孔半徑已經(jīng)改變。與新鮮催化劑相比，所用催化劑表現(xiàn)出較低的比表面積，較小的總孔體積和平均孔徑。結(jié)果表明，催化劑表面有機(jī)物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以進(jìn)一步驗(yàn)證。由于水蒸發(fā)，在三個(gè)樣品上都觀察到在約100?℃的吸熱峰。維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。江西三甲基氫醌阻聚

三甲基氫醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn)：168.5～170.2℃。產(chǎn)品貯運(yùn)：貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。使用LBA（商業(yè)混合溶劑）作為溶劑，以Pd/C為催化劑將2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）催化氫化成三甲基氫醌（TMHQ）的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)（例如溫度，催化劑負(fù)載，TMBQ的初始濃度，氫氣壓力和攪拌速度）以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法（HPLC）分析，TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑，且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%。江西三甲基氫醌阻聚偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。

由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似，因而其與氧代異佛爾酮的分離相當(dāng)困難。在US4898985中，描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑，催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法，該方法雖然具有很高的收率，但卟啉類的過渡金屬催化劑相當(dāng)昂貴，且在反應(yīng)中易被破壞，使得該工藝成本較高。此外，乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險(xiǎn)，因?yàn)樵摶旌衔锶键c(diǎn)很低，所以出于安全原因，盡管該方法具有很高的收率，其必須在非常安全的預(yù)防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實(shí)施。

三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負(fù)載量的催化劑能夠通過促進(jìn)氫化和壓制去甲基化反應(yīng)來增加TMHQ產(chǎn)率。隨著催化劑負(fù)載的增加，通過Pd活性位點(diǎn)的增加促進(jìn)了吸附。然而，較高的催化活性可能會(huì)引起由于苯基的氫化而導(dǎo)致選擇性降低。較高量的催化劑將帶來更高的反應(yīng)速率和更短的反應(yīng)時(shí)間。觀察到當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.71g變化到0.88g時(shí)，反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有減少。但是，由于使用貴金屬催化劑，Pd/C用量的增加將極大地提高生產(chǎn)成本。因此，催化劑負(fù)載量為0.71g是合適的。三甲基氫醌的未來市場并不會(huì)處于飽和狀態(tài)。

LBA具有后處理簡單，回收率高，毒性低，安全可靠等顯著優(yōu)點(diǎn)。三甲基氫醌Pd/C催化劑的表征：在原子吸收光譜儀上分析Pd/C催化劑，以確定在一定催化周期后活性組分的損失。所用的Pd/C催化劑在14個(gè)循環(huán)（樣品1）和11個(gè)循環(huán)（樣品2）后的活性組分分別為3.26%和3.27%，與3.57%的新鮮催化劑相比有略微降低。因此，用過的催化劑的失活，不是氫化過程中活性組分Pd的損失造成的。在XRD圖案中，Pd的特征衍射峰位于約40.0°和46.6°的2h值處。它們分別對(duì)應(yīng)于Pd的面心立方晶體的Pd（111）和（200）晶體表面的2h值。貯存方法：存放在密封容器內(nèi)，并放在陰涼，干燥處。江西三甲基氫醌阻聚

維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑，而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。江西三甲基氫醌阻聚

催化劑活性較好，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為TMBQ，二次循環(huán)使用時(shí)，TMP的選擇性仍可達(dá)到86%，在接下來的三次循環(huán)使用中，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP)，KIP?；⒅嘏艦槿谆鶜漉宜狨?DMHQ-DA)，再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉價(jià)易得、生產(chǎn)工藝簡單、對(duì)環(huán)境污染小、便于規(guī)?；a(chǎn)，是一種高效經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國和荷蘭等國家，并在中國申請(qǐng)了大量**，勢必會(huì)增加國內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本。江西三甲基氫醌阻聚