滴定是一種常見的化學分析方法,用于定量分析溶液中的濃度。使用滴定管時,需遵循六個基本步驟,包括準備、檢查裝填、排出氣泡、準備滴定液、進行滴定和觀察終點。此外,需注意佩戴防護用品、保持平穩(wěn)操作和準確讀數(shù),以確保實驗結(jié)果的準確性和重現(xiàn)性。使用酸式滴定管時:應將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動作。在轉(zhuǎn)動時,中指及食指不要伸直,應該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。在裝滿滴定液后,滴定前“初讀”零點,應靜置1~2分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無改變,仍為零,才能滴定。滴定時不應太快,?秒鐘放出3~4滴為宜,更不應成液柱流下,尤其在接近計量點時,更應一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)。滴定至終點后,須等1~2分鐘,使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù),如果放出滴定液速度相當慢時,等半分鐘后讀數(shù)亦可,“終讀”也至少讀兩次。嚴禁用未經(jīng)清洗的滴管再吸取其他的試劑(滴瓶上的滴管不要用水沖洗)。西湖區(qū)蘭白線新型酸堿兩用滴定管
使用滴定管的原則:兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色。1、兩檢:檢查滴定管是否破損,檢查滴定管是否漏水。酸式滴定管在使用前需進行活塞涂油。涂油:涂油時將已經(jīng)洗干凈的滴定管活塞拔出,用濾紙將活塞及其套子擦干,在活塞的粗端和活塞套的細端分別涂上一薄層凡士林,把活塞插入套內(nèi),來回轉(zhuǎn)動,直到外面觀察時呈透明即可。試漏:滴定管內(nèi)裝入水,置滴定管架上直立2分鐘后觀察有無水滴滴下,縫隙中是否有水滲出。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180°再觀察一次,沒有漏水即可使用。2、三洗:滴定管在使用前用自來水洗凈。洗凈的滴定管內(nèi)壁應能被水均勻潤濕而無條紋,且不掛水珠。一洗:用肥皂液、洗液等都充分洗滌滴定管,如果無明顯污漬,直接用自來水沖洗即可。二洗:用蒸餾水淌洗2~3次。三洗:用欲裝入的標準溶液后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液。3、裝液將試劑瓶中的標準溶液搖勻后,檢查確定滴定管的活塞完全關(guān)好,就可以開始進行裝液步驟。左手三指拿住滴定管上部無刻度處,稍微傾斜以便接受溶液,右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液,直到溶液充滿零刻度以上為止。裝液時,一定要用試劑瓶直接裝入。若標準溶液在容量瓶中,則由容量瓶直接裝入。西湖區(qū)蘭白線新型酸堿兩用滴定管使用滴管,用中指和無名指夾住玻璃分以保持穩(wěn)定,用拇指和食指擠壓膠頭以控制試劑的吸入或滴加量。
排除滴定管內(nèi)的氣泡在理化實驗室中滴定實驗是基礎(chǔ)實驗之一,排除滴定管內(nèi)的氣泡是滴定的重要一步,直接影響著檢測結(jié)果。1.如果開始時有氣泡,那就相當于顯示的液體比實際的多,所以導致滴定液體積偏大,使待算出的測液濃度偏大。2.如果結(jié)束時有氣泡,那就相當于顯示的液體比實際的多,頭尾數(shù)據(jù)相減后,算出的滴定液體積小于實際所用.從而導致待測液濃度偏小.如果氣泡一直存留,且體積不變化,對滴定沒有影響,但氣泡體積往往會變化,所以滴定管內(nèi)存在氣泡不容忽略。
在滴定時還應注意以下幾點:
(1)開始滴定時,滴定速度可稍快,呈“見滴成線”狀,即每秒3~4滴。但不要滴得太快,以致滴成“水線”狀。在接近終點時,應一滴一滴加入,即加一滴搖幾下,再加,再搖。然后是每加半滴,搖幾下錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。(2)掌握半滴溶液的加入法。若為用酸式滴定管滴定,可輕輕轉(zhuǎn)動旋塞,使溶液懸掛在滴嘴上,形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落,再用洗瓶吹洗。對于堿式滴定管,加半滴溶液時,應先松開拇指與食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上,再放開無名指和小指,這樣可避免管尖出現(xiàn)氣泡。加入半滴溶液時,也可使錐形瓶傾斜后再沾落液滴,這樣液滴可落在錐形瓶的較下處,便于用錐形瓶內(nèi)的溶液將其涮至瓶中。如此可避免吹洗次數(shù)太多,造成被滴定物過度稀釋。 白色的酸式滴定管通常是由硼硅酸玻璃制成,而棕色的酸式滴定管則是由硼硅酸鈉玻璃制成。
滴定管的主要部分管身是由內(nèi)徑均勻并具有精確刻度的玻璃管制成,下端連接控制液體流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳膠管,底端再連接一個尖嘴玻璃管。滴定管的容積與其所標出的體積并非完全一致,在準確度要求較高的分析工作中須進行校準。由于玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同溫度下,滴定管的體積不同。校準時,必須規(guī)定一個共同的溫度值,這一規(guī)定溫度值為標準溫度。國際上規(guī)定玻璃容量器皿的標準溫度為20℃,即在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。滴定管的校準與容量瓶的校準一樣,都采用稱量水法,即根據(jù)純水在不同溫度下具有不同的密度,稱量測量溫度下滴定管不同刻度處水的質(zhì)量,根據(jù)V=m/ρ,計算該溫度下純水的體積,即為該滴定管在陔刻度處的真實容積。 比色管外型與普通試管相似但比試管多一條的刻度線并配有橡膠塞或玻璃塞,且管壁比普通試管薄。上城區(qū)白酸式滴定管
吸一般試劑的吸量管可不必馬上沖洗,實驗完畢后再沖洗,沖洗干凈后,晾干,再浸泡于鉻酸洗液中數(shù)小時。西湖區(qū)蘭白線新型酸堿兩用滴定管
由于移液管結(jié)構(gòu)的特殊性,刻度吸管又細又長,大肚吸管處又容易形成死角,常用的有5ml,10ml,25ml,50mL,甚至1ml的,清洗起來十分費事。傳統(tǒng)的清洗方式主要是人工手洗,方法如下:先用自來水淋洗后,用鉻酸洗滌液浸泡,具體操作方法如下:(1)用右手拿移液管上端合適位置,食指靠近管上口,中指和無名指張開握住移液管外側(cè),拇指在中指和無名指中間位置握在移液管內(nèi)側(cè),小指自然放松;(2)左手拿洗耳球,尖口向下,排出球內(nèi)空氣,將吸耳球尖口插入或緊接在移液管上口,注意不能漏氣。慢慢松開左手手指,將洗滌液慢慢吸入管內(nèi),直至刻度線以上部分,移開吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管上口,等待片刻后,將洗滌液放回原瓶;(3)用自來水沖洗移液管內(nèi)、外壁之間不掛水珠,再用蒸餾水洗滌3次,控干水備用;按污染程度清洗方式:蒸餾水直接清洗:將玻璃移液管直接放入蒸餾水中清洗或者沖洗,只能洗一般灰塵。洗滌劑清洗:堿性溶液對玻璃有較強的腐蝕作用,只能用中性洗滌劑清洗,將玻璃移液管用含有洗滌劑的水清洗,然后再用蒸餾水沖洗,適用于一般油污清洗。鉻酸洗液:使用鉻酸洗液或者特殊洗液浸泡后再用蒸餾水沖洗,用于頑固污漬清洗。 西湖區(qū)蘭白線新型酸堿兩用滴定管