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發(fā)布時(shí)間:2024-11-28
物質(zhì)元素成分分析、物質(zhì)元素解析、物質(zhì)元素剖析
物質(zhì)成分分析包括采用光譜(紫外、紅外、核磁);色譜(氣相色譜、液相色譜、離子色譜);質(zhì)譜(質(zhì)譜儀、氣質(zhì)連用、液質(zhì)連用);能譜(熒光光譜、衍射光譜);熱譜(熱重分儀、示差掃描量熱儀)對樣品進(jìn)行綜合解析,通過多種分離和分析方法的運(yùn)用,對樣品中的各組分進(jìn)行定性和定量分析,從而確定物質(zhì)中各組分的結(jié)構(gòu)。
在眾多的分析方法中,X射線能譜分析是常用的初步分析元素成分的方法,這種分析方法的優(yōu)勢是它能將微區(qū)元素成分與顯微結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來,是一種顯微結(jié)構(gòu)的成分分析,而一般的化學(xué)成分分析、熒光分析及光譜分析是分析較大范圍內(nèi)的平均元素組成,無法與顯微結(jié)構(gòu)對應(yīng),不能直接對材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。
我們能分析主要是確定物質(zhì)中含量在0.1%以上的元素成分。在測試過程中,對于不導(dǎo)電的試樣,例如陶瓷、剝離、有機(jī)物等,在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí),會(huì)產(chǎn)生放電、電子束表面熱損傷等現(xiàn)象,造成分析點(diǎn)無法定位、圖像無法聚焦。大電子束流時(shí),有些試樣電子束轟擊點(diǎn)會(huì)起泡、熔融。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性,必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜。
X射線能譜分析方法中包括點(diǎn)分析、線分析和面分析。
點(diǎn)分析是指入射電子束固定照射(轟擊)試樣表面所選區(qū)域的分析。本方法適用于入射電子束對試樣表面一個(gè)很小區(qū)域進(jìn)行快速掃描。點(diǎn)分析區(qū)域一般為幾個(gè)立方微米到幾十個(gè)立方微米范圍。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的定性或定量分析。
線分析是電子束沿試樣表面一條線逐點(diǎn)進(jìn)行的分析。線分析的各分析點(diǎn)等距并具有相同的電子探針駐留時(shí)間。電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描時(shí),能獲得元素含量變化的線分布曲線。線分析適用于判斷元素分布的均勻性。線掃描范圍通常小于100um。
面分析是指用能譜儀輸出的特征X射線信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制顯示器上電子束掃描試樣對應(yīng)的像素點(diǎn)的亮度所形成的圖像。面分析是用元素面分布像觀察元素在分析區(qū)域內(nèi)的分布。研究材料中雜質(zhì)、相的分布和元素偏析常用此方法。EDS面分析范圍一般沒有限制,但電子束掃描范圍太大,例如在幾十倍放大倍率下掃描時(shí),均勻的元素面分布會(huì)由于電子束入射角的變化而變的不均勻。對于低含量元素?zé)o法顯示元素面分布特征,故元素面分布一般與相同部位的形貌像對照分析。