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對(duì)講機(jī)常見故障問題與解決方法
對(duì)講機(jī)常見故障問題與解決方法,上海凌越實(shí)業(yè)有限公
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使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時(shí)間注意事項(xiàng):
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。
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使用注意事項(xiàng):
吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。
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吹掃捕集法在生物樣品分析中的應(yīng)用
Ashley等開發(fā)了一種測(cè)定人體血液中32種ng/L級(jí)揮發(fā)性化合物的方法,其檢出限為0.005~0.34 μg/L,回收率高于74%。Prieto等用吹掃捕集一氣相色譜/火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定尿液和血液中的苯乙烯,尿液檢出限為0.4μg/L,血液檢出限為0.6μg/L。Pereiro等用吹掃捕集與色譜聯(lián)用測(cè)定了尿樣和生物組織中的甲基汞及無機(jī)汞,靈敏度**析時(shí)間短,尿樣的檢出限為5 pg/g,生物組織的檢出限為0.1~0.5 pg/g。Patrick等利用吹掃捕集測(cè)定了海洋生物肝臟和肌肉組織中的揮發(fā)性化合物
吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置
過去幾年,雖然GC的毛細(xì)管技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)得到快速發(fā)展,但吹掃捕集裝置的設(shè)計(jì)始終沒有突破性進(jìn)展。自從EPA規(guī)定吹掃、捕集、解吸和烘烤各階段的時(shí)間總和不能超過20 min后,吹掃捕集法的周期過長(zhǎng)已成為增加樣品檢測(cè)量的限制因素??赏ㄟ^增加一套稱為PT2的閥門轉(zhuǎn)換裝置,將GC-MS系統(tǒng)接人第二套吹掃捕集器,增加樣品檢測(cè)量。***套捕集器進(jìn)樣時(shí),第二套捕集器已經(jīng)開始準(zhǔn)備下一個(gè)樣品,因此能夠交互向GC-MS進(jìn)樣,整個(gè)過程吹掃捕集周期的交迭使得進(jìn)樣量幾乎增加了一倍。
**Extractasol 甲醇清洗技術(shù)**降低了高濃度液 體或固體分析過程交叉污染和殘留問題。
使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項(xiàng):
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度比較高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國(guó)EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
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吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題
含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強(qiáng),測(cè)定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時(shí)間增加2~4min,必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min 的溫度增量降低解吸溫度,同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40 mL/min,則可以解決此問題。
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