在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。 泡沫監(jiān)控和預(yù)防選件。北京進(jìn)口捕集裝置咨詢報價
固液一體吹掃捕集儀的VOC解決方案
固液一體國標(biāo)吹掃捕集儀集成了自動進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的VOC前處理。
全自動吹掃捕集裝置主要應(yīng)用于水和土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物VOC分析,也可用于食品中揮發(fā)物的分析等。符合標(biāo)準(zhǔn)有《HJ639-2012水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ686-2014水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》等。
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吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
新型接口技術(shù)
吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項重大挑戰(zhàn),原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對氣流量各有不同的要求。很多實驗室按照美國環(huán)保署Method 8260B開展實驗時,選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器,因為吹掃捕集需要大的氣流量,而寬口徑毛細(xì)管柱易承受大的氣流量,噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速,所以這種方法有一定的優(yōu)勢。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時間不長,原因是這種方法存在很多缺陷:柱子易被高濃度樣品污染,前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳,分析周期長(接近40min),噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱,**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會不多,因為柱子難以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個毛細(xì)管前置柱接口,并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物,從而冷凝壓縮解吸出來的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi),然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行,但增加成本和分析時間。
吹掃捕集法原理
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,使氣體連續(xù)通過樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。
吹掃捕集法的過程是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w以一定的流量通過液體或固體進(jìn)行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。右圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程簡而言之,吹掃捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—?dú)庀嗌V分析。 在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。
影響吹掃捕集效率的因素:
1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。
2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
3、吹掃氣的流速及吹掃時間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。 甲醇可直接加入土壤樣品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀釋。安徽全自動捕集裝置廠家報價
使用質(zhì)量流量控制器進(jìn)行程序化流量和壓力控制。北京進(jìn)口捕集裝置咨詢報價
使用注意事項:
吹掃氣流與吹掃時間
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻T蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間。
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