吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
新型接口技術(shù)
Eric等對(duì)P/T-GC-MS進(jìn)行簡單的硬件改裝,成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題。改裝的步驟相當(dāng)簡單,即增加一個(gè)接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來,完成對(duì)解吸氣流速的控制;下一步是把總傳輸管在距離GC進(jìn)樣口3~4cm處切斷,并安裝隔墊螺母(Septum Nut)排解部分解吸氣流,進(jìn)一步調(diào)節(jié)氣體流速。在硬件改裝基礎(chǔ)上,對(duì)解吸時(shí)間和GC程序升溫速率進(jìn)行優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示方法的性能得到提高。柱子不易被高濃度樣品污染,前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善,分析時(shí)間在20min以內(nèi)。
**Extractasol 甲醇清洗技術(shù)**降低了高濃度液 體或固體分析過程交叉污染和殘留問題。江蘇進(jìn)口捕集裝置廠家報(bào)價(jià)
全自動(dòng)吹掃捕集儀的特點(diǎn):
1.可以自動(dòng)運(yùn)行30個(gè)樣品以內(nèi),無需人員值守;
2.開機(jī)自檢,故障報(bào)警和提示,自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤;
3.微機(jī)程序控制,主要功能有:
⑴方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;
⑵設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析;
⑶進(jìn)樣閥、樣品傳輸管、除水阱和捕集管脫附區(qū),四路均單獨(dú)加熱控溫;
⑷可同步啟動(dòng)GC、GCMS色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動(dòng)本裝置;
4.通過時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能;
5.采用閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形;
6.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
7.配有同步國內(nèi)外GC、GCMS**的啟動(dòng)線接口,可連接國內(nèi)外所有型號(hào)的GC、GCMS;
8.樣品通過除水阱,防止水汽進(jìn)入捕集管中,減少水蒸氣對(duì)GC、GCMS的影響。
廣東專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置多少錢吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染。
吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果
由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響,吹掃捕集法往往存在回收率波動(dòng)大的缺點(diǎn)。為準(zhǔn)確定量待測(cè)物,用內(nèi)標(biāo)法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正是一種有效的方法。常用的內(nèi)標(biāo)法包括:標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法,其中穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法。
省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法
運(yùn)用兩級(jí)捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細(xì)管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實(shí)現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法),因此對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級(jí)捕集管的吹掃捕集裝置,能夠較好地與毛細(xì)管色譜聯(lián)結(jié),更重要的是此裝置無需冷卻系統(tǒng),降低了實(shí)驗(yàn)要求。在對(duì)三鹵代甲烷和其他鹵代有機(jī)物的分析檢測(cè)中,方法的檢出限低于1 ng/kg。
Lumin 吹掃捕集裝置
美國 的Teledyne Tekmar 公司自從20世紀(jì)70年代**早開發(fā)出吹掃捕集PTC技術(shù)并推出商用產(chǎn)品后便一直是這項(xiàng)技術(shù)的***,Lumin吹掃捕集裝置 (PTC) 是 Tekmar ***一代的產(chǎn)品。其***研制的捕集阱 (StratTrap) 可以提供***的捕集性能,先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器(MFC) 可以保證傳輸氣體的精確性,新一代惰性樣品傳輸管路 (Siltek 硅鋼) 可很大程度地減少殘留現(xiàn)象,該款儀器不僅提升了儀器的精密度和可靠性,而且還**提高了實(shí)驗(yàn)室的分析效率。
廣泛應(yīng)用于環(huán)境、水質(zhì)、食品、材料、制藥等行業(yè)。
使用注意事項(xiàng):
吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。
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吹掃捕集法特點(diǎn)
吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,不利于下一步的吸附,給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來困難,并且水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用。 江蘇進(jìn)口捕集裝置廠家報(bào)價(jià)