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吹掃捕集法的改進技術

新型接口技術

吹掃捕集器與GC的聯(lián)結是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項重大挑戰(zhàn)，原因在于吹掃捕集器、毛細管柱和質(zhì)譜對氣流量各有不同的要求。很多實驗室按照美國環(huán)保署Method 8260B開展實驗時，選擇寬口徑毛細管柱并配套使用噴射分離器，因為吹掃捕集需要大的氣流量，而寬口徑毛細管柱易承受大的氣流量，噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速，所以這種方法有一定的優(yōu)勢。但寬口徑毛細管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機物的時間不長，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品污染，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳，分析周期長(接近40min)，噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點且色譜分離效率較高的窄口徑毛細管柱，**初應用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機會不多，因為柱子難以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細管柱之間增加一個毛細管前置柱接口，并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物，從而冷凝壓縮解吸出來的化學物并集中在窄帶內(nèi)，然后再輸往GC進行色譜分離。這種方法可行，但增加成本和分析時間。 被***用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面。北京專業(yè)捕集裝置采購

使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時間注意事項：

  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min，用大口徑柱時為5-10ml/min；用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

  吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。

廣東專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價進樣精度為< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測定)。

吹掃捕集法特點

吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物、有機金屬化合物。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出，不利于下一步的吸附，給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來困難，并且水對火焰類檢測器也具有淬滅作用。

用吹掃捕集裝置前應了解幾個注意點：

1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱，使捕集效率降低。

2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應在25℃±2℃，不能超過30℃。

3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除很有效，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收。

4、吹掃捕集過程中，樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可***樣品發(fā)泡，但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不能防止樣品發(fā)泡，且容易引進誤差。 但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。

使用注意事項：

吹掃氣流與吹掃時間

吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min，用大口徑柱時為5-10ml/min；用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。

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適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物。北京專業(yè)捕集裝置采購

吹掃捕集法的改進技術

新型接口技術

Eric等對P/T-GC-MS進行簡單的硬件改裝，成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題。改裝的步驟相當簡單，即增加一個接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來，完成對解吸氣流速的控制；下一步是把總傳輸管在距離GC進樣口3~4cm處切斷，并安裝隔墊螺母(Septum Nut)排解部分解吸氣流，進一步調(diào)節(jié)氣體流速。在硬件改裝基礎上，對解吸時間和GC程序升溫速率進行優(yōu)化，實驗結果顯示方法的性能得到提高。柱子不易被高濃度樣品污染，前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善，分析時間在20min以內(nèi)。
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