從溶液中析出晶體的收率、純度與結(jié)晶條件有關(guān)。結(jié)晶及精制操作條件包括濃縮液的量、冷卻結(jié)晶溫度、結(jié)晶時間、結(jié)晶次數(shù)。這些條件對于N-羥基丁二酰亞胺結(jié)晶分離精制影響較大，如果濃縮液量過少，雖然富集的N-羥基丁二酰亞胺含量較高，但產(chǎn)品的純度太低，起不到精制的作用，濃縮液量過大，致使部分產(chǎn)品留在催余液中，使得產(chǎn)品的收率較低;如果結(jié)晶溫度選擇偏高，則產(chǎn)品回收率較低，溫度選得過低，則其他雜質(zhì)也會析出來，達不到精制的目的。結(jié)晶時間對整個生產(chǎn)工藝的影響也很重要，一般時間越長，結(jié)晶越徹底，但時間過長生產(chǎn)周期越長，也不符合工廠生產(chǎn)的要求，所以在一般工藝設(shè)計時都要對結(jié)晶時間做工藝優(yōu)化，此外，結(jié)晶的次數(shù)對產(chǎn)...

絡(luò)合萃取分離適用的對象主要有下列幾個特征：①待分離物質(zhì)含有路易斯堿或路易斯酸官能團的極性有機物，如有機梭酸、有機磺酸、酚類、有機胺類、醇類等可以和絡(luò)合劑發(fā)生反應(yīng)。②分離體系為稀溶液，即一般待分離物質(zhì)的濃度小于5%，此時絡(luò)合萃取可達到一個相對較高的分配系數(shù)。③待分離物質(zhì)有極強的親水性，在水中有較小活度系數(shù)，親油性差。絡(luò)合劑與溶質(zhì)之間的絡(luò)合作用能給溶質(zhì)提供低的有機相活度系數(shù)，使分配系數(shù)達到較高數(shù)值分配得以完成。④待分離溶質(zhì)的揮發(fā)性低不能通過蒸汽提餾分離。胺類萃取劑可以看作是氨的烷基取代物。烷基依次取代氨分子里的三個氫，生成三種不同的胺作為萃取劑(伯胺、仲胺、叔胺、季銨鹽)。用于萃取劑的...

加熱到75oC時，三當(dāng)量的親核試劑與一當(dāng)量烯丙基底物在乙腈和乙酸(equiv)混合溶劑的條件下反應(yīng)24-28h。在較優(yōu)條件下，作者進行了底物拓展。對于烯丙基底物而言，苯連接給電子基團（甲基）和拉電子基團（酮羰基，三氟甲基，酯基，氰基及鹵原子）或者不連接基團都可以取得中等到良好的收率，并且連接給電子基團反應(yīng)收率較高。另外，NHS，NHPI和N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酰亞胺作為親核試劑也可進行此反應(yīng)。圖2烯丙基C-H活化的底物范圍作者根據(jù)機理實驗的研究提出一個涉及C-H鍵活化的機理。首先，Pd(OAc)2活化1的C-H鍵形成η3-π-烯丙基鈀絡(luò)合物[I]。缺電子復(fù)合物I經(jīng)歷NH...

N-羥基丁二酰亞胺是一類氮雜環(huán)類化合物，在精細化工與制藥領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，在生物學(xué)、合成化學(xué)及聚合化學(xué)都有著較好的應(yīng)用。NHS和它的酰化衍生物如Z-OSu、Fmoc-OSu是合成多肽和 的有用的試劑。NHS可以與DCC結(jié)合作為一種縮合劑來 肽縮合反應(yīng)活性中間體的消旋化，提高產(chǎn)物純度與產(chǎn)率；亦用來制備活性酯。除此外，NHS還通?？捎脕砗铣刹煌尼t(yī)藥中間體。滿足生產(chǎn)上對NHS含量的控制要求。在此條件下，丁二酸酐和NHS也有一定的分離度,但在NHS中 含微量丁酐的情況下，分析的誤差較大，不如采用氣相色譜法單獨分析NHS中下巧的含量。 N-羥基丁二酰亞胺(NHS )廣泛應(yīng)用于多肽合成工業(yè)。湖北口碑...

N-羥基丁二酰亞胺(NHS)是一種精細化工原料,在多肽合成工業(yè)中有重要的應(yīng)用,論文針對NHS的工業(yè)生產(chǎn)和多肽制備過程中產(chǎn)生的廢液中NHS的回收新技術(shù)進行了研究。論文首先解決了在反相HPLC條件下NHS產(chǎn)品中丁二酸的含量不能定量分析的問題,方法是將HPLC的流動相改為組成為正己烷:無水乙醇(v/v)=85:15(含總體積)的正相流動相,以氰基柱為固定相,優(yōu)化以后的色譜條件為:柱溫25℃;檢測波長210nm;流速·min-1。同時對精密度、回收率、穩(wěn)定性各方面進行了檢驗,表明所建立的分析方法方便準確,可應(yīng)用于實際NHS產(chǎn)品中丁二酸的定量分析。 分離體系為稀溶液，即一般待分離物質(zhì)的濃度小...

首先將超級恒溫槽設(shè)置到需要溫度，打開水循環(huán)使保溫的玻璃夾套達到所需溫度，準確稱量一定質(zhì)量(精確到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到長直玻璃管中，先加入5mL配制的溶劑，將玻璃管放入保溫夾套中，打開磁力攪拌器，攪拌1 hr后，若NHSNa不能全部溶解，則每隔15min滴加少許溶劑直至固體全部溶解，稱量加入的溶劑的量，并記錄此時的溫度，計算得到NHSNa在某溫度下的溶解度；若某溫度下NHSNa在5mL所測溶劑中全部溶解，則重新稱更多質(zhì)量的NHSNa直至5mL有機溶劑不能全部溶解，重復(fù)上述實驗過程。改變溫度，重復(fù)上述操作， 得20-60℃溶解度數(shù)據(jù)。 高效液相色譜(HPLC)也被用于NHS...

NHSNa的合成：稱取23gNHS溶于50mL水中，稱8gNaOH溶于20mL水中。向NHS中緩慢滴加NaOH溶液，pH試紙測其pH值在8-9之間便停止滴加，繼續(xù)攪拌0.5hr是兩者充分混合反應(yīng)。水浴旋蒸溶液，溫度60℃、真空度0.08MPa，旋蒸至有少量固體析出時便停止旋蒸，冷卻結(jié)晶，抽濾析出的固體，烘干得NHSNa，經(jīng)HPLC外標(biāo)法分析，無其他雜峰，固體中NHSNa的含量大于99%。NHSNa溶解度的測定：由于NHSNa在所測溶劑中的溶解度比較大，容易判斷溶解平衡終點，實驗采用動態(tài)法測定NHSNa的溶解度。 N-羥基丁二酰亞胺是一類重要的精細化工中間體，需求量大。杭州進口N-羥基丁二酰...