在典型的三甲基氫醌方法中,將LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復(fù)吹掃。通過控制內(nèi)部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速,將反應(yīng)溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,并通過間歇地供應(yīng)氫氣來控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當(dāng)氫氣壓力在沒有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時,認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后,過濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,然后加入120g水。三甲基氫醌保質(zhì)期:12個月。杭州三甲基氫醌合成維生素三甲基氫醌直接氧化法:...
使用溶劑甲基叔丁基醚,總收率也低并且溶劑易于炸裂。我們發(fā)現(xiàn),在實驗中,過濾的反應(yīng)混合物的顏色很容易從亮變?yōu)榘?。這表明甲基叔丁基醚溶劑中的三甲基氫醌在暴露于空氣時更容易被氧化。此外,三甲基氫醌在甲基叔丁基醚中表現(xiàn)出更大的溶解度。因此,難以將TMHQ和溶劑分離,這可能是總摩爾產(chǎn)率低的另一個可能原因。乙酸乙酯可用于氫化,但由于其水解作用,除水是必要的。但是,使用溶劑LBA得到氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%,總分離摩爾產(chǎn)率為96.7%。雖然LBA也含有酯,但不必除去水。若動物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。2,3,5三甲基氫醌求購三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯...
值得注意的是,在較低的70℃溫度下,加氫速度減慢,反應(yīng)時間隨著反應(yīng)溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短,隨著溫度從80℃提高到110℃,所需的反應(yīng)時間幾乎沒有變化。反應(yīng)體系的溫度在某種程度上是分子動能的度量。反應(yīng)溫度的升高通常會導(dǎo)致更高能的分子和碰撞,特別是在這里它促進(jìn)了建議機制中的解吸步驟??紤]到氫化產(chǎn)率和反應(yīng)時間,加氫反應(yīng)的適宜溫度為90℃。催化劑負(fù)載的影響:當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.6%w/w(0.53g)變化到1.0%w/w(0.88g)時,三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率幾乎沒有變化。即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會對飲用水造成危害,對水中有機物質(zhì)有毒。三甲基氫醌單乙酸酯批發(fā)三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料...
催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡單處理后,催化劑可以重復(fù)使用,在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個工藝包含三步反應(yīng):第1步,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,3,6-三甲基對苯醌,單程反應(yīng)收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%。天然存在的維生素E非常有限,因而適時的投產(chǎn)和擴大維生素E的生產(chǎn)都會帶來較好的經(jīng)濟(jì)效益。江西2 3 5三...
采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。偏三甲苯直接氧化法:偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下,通過一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為TMBQ,然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為TMHQ。該工藝過程簡單,設(shè)備投資少,采用的氧化劑多為H2O2或過氧乙酸,符合綠色反應(yīng)工藝的要求。偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取,這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、...
TMHQ在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在,其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題,這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍;而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ),再將TMBQ進(jìn)-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜,還原反應(yīng)較容易實現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。三甲基氫醌等張比容(90.2K):350.2。四川三甲基氫醌 生產(chǎn)廠家合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(...
三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價格較高,且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,通過直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單,原料來源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽極,鎳作陰極,陽離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽極液為TMP及少量催化劑(...
三甲基氫醌均相催化系有:磷鉬酸或硅鉬酸/CuS02催化體系;磷鉬酸/二甲亞砜叔丁醇鉀催化體系;金屬鄰羥基苯甲醛絡(luò)合物;乙酰釩,釩酸鈉;四苯基卟啉錳氯(TPPMnCl);N羥基鄰苯-甲酰亞胺/CuCl2等。多相催化體系有:負(fù)載的金屬(salen);釕負(fù)載的鎂鋁水滑石;Cu/Co/Fe負(fù)載的鎂鋁水滑石;鉬釩磷酸鹽負(fù)載的活性炭等。氧代異佛爾酮的重排和?;涸诖呋瘎┐嬖谙?,KIP與?;瘎?如酰酐、酰鹵或烯醇酯)發(fā)生?;磻?yīng)生成TMHQ-DA,再經(jīng)皂化生成三甲基氫醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接與異植物醇反應(yīng)生成維生素E的主要成分a-維他命E。三甲基氫醌和異植物醇是合...
較高氫氣壓力的苛刻反應(yīng)條件使選擇性下降,而且還增加了設(shè)備要求和生產(chǎn)成本。結(jié)果表明氫氣壓力為0.5-0.6MPa是合適的。催化劑的再利用:用新鮮催化劑在1小時內(nèi)獲得96.6%的分離摩爾產(chǎn)率。對于隨后的運行,每回合補充0.35g新鮮催化劑。從第四次催化劑再利用中回收了LBA。催化劑在重復(fù)使用前用LBA溶劑清洗。值得注意的是,在催化劑的再利用研究過程中,為了得到較高的三甲基氫醌分離摩爾產(chǎn)率,反應(yīng)時間明顯延長。對于第三次重復(fù)使用,反應(yīng)時間顯著延長至6.3小時。然而,自第三次重復(fù)使用后,反應(yīng)時間保持在約7h。偏三甲苯法綜合經(jīng)濟(jì)效益好。長沙2 3 5三甲基氫醌三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負(fù)載...
在重排和?;^程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排?;瑥亩迫MHQ。此類催化劑優(yōu)點是反應(yīng)活性很高,缺點是腐蝕性太強,易形成酸氣流,且在中和反應(yīng)后會有大量的鹽生成,不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備,且反應(yīng)后容易分離回收,因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復(fù)利用。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。陜...
在重排和酰化過程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排?;瑥亩迫MHQ。此類催化劑優(yōu)點是反應(yīng)活性很高,缺點是腐蝕性太強,易形成酸氣流,且在中和反應(yīng)后會有大量的鹽生成,不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備,且反應(yīng)后容易分離回收,因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復(fù)利用。若動物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗...
偏三甲苯磺化、水解法:偏三甲苯經(jīng)磺化、硝化、加氫還原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸,水解脫磺酸基再經(jīng)氧化和加氫得到TMHQ(Scheme2),收率達(dá)到59.2%。雖然此工藝的原料價廉易得,生產(chǎn)成本較低,但反應(yīng)流程長,工序多,收率相對較低,且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量含酚廢水嚴(yán)重污染環(huán)境。以偏三甲苯為原料.,直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯醌,三甲基苯醌再經(jīng)加氫還原得TMHQ(Scheme3)。此工藝過程簡單,廢水較少,有一定的應(yīng)用價值,不足之處在于產(chǎn)品的收率較低。還原反應(yīng)較容易實現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。三甲基氫醌二酯密度供貨公司在較高溫度下,三甲基氫醌...
三甲基氫醌的催化制備技術(shù):與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。為了打破國外技術(shù)對國內(nèi)TMHQ市場的壟斷,本項目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,6-三甲基對苯醌。2,3,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國外企業(yè)相當(dāng),并且產(chǎn)物分離簡單,產(chǎn)品成本也明顯下降。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體。成都三甲基氫醌作用若無部門許可,勿將材料排入周圍...
0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響:當(dāng)氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時,TMBQ的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)時間幾乎沒有變化。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對于氫氣在反應(yīng)體系中的溶解度和所提出機理的吸附步驟是必不可少的。當(dāng)氫氣壓力低時,反應(yīng)速度變慢。在一定范圍內(nèi),氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴散和吸附。然而,當(dāng)壓力升高到較高水平時,壓力對反應(yīng)速率的積極影響將不會很明顯。儲存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。合肥三甲基氫醌的比熱容三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一:催化空氣氧化2,3,6-三甲基苯酚技術(shù):采用新型催化體系,反應(yīng)底物濃度提高2...
三甲基氫醌的催化制備技術(shù):與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。為了打破國外技術(shù)對國內(nèi)TMHQ市場的壟斷,本項目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,6-三甲基對苯醌。2,3,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國外企業(yè)相當(dāng),并且產(chǎn)物分離簡單,產(chǎn)品成本也明顯下降。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。福州三甲基氫醌二酯密度三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異...
當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時,所需的反應(yīng)時間明顯從65min減少到40min。然后,當(dāng)攪拌速度大于700rpm時,反應(yīng)時間稍微改變。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮,降低了催化劑表面氫的擴散,溶解和吸附阻力,從而通過促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此,以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實驗。溫度的影響:當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時,三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高,TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時達(dá)到較大收率99.4%。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃,主要副產(chǎn)物2,5-二甲基氫醌的含量增加。結(jié)晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。四川三甲基對氫醌...
三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。三甲基氫醌摩爾體積(cm3/mol):135.1。2 3 5三甲基氫醌二酯價位三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙...
發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時,催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時,三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。武漢三甲基氫醌二酯密度三甲基氫醌用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植...
用PANAalyticalX'pertPorX射線衍射儀進(jìn)行X射線衍射(XRD)測量。衍射光譜在30-50°的2h范圍內(nèi)以0.02°的步幅記錄。用PerkinElmerDiamond熱分析儀進(jìn)行差示熱重(DTG)研究。在氮氣氛圍(流速,100mL/min)下,以10℃/min的加熱速率從環(huán)境溫度至900℃進(jìn)行測量。加氫機理:RaneyNi的加氫反應(yīng),并利用Langmuir-Hinshelwood模型,考慮到在非均相催化劑上的吸附作用,清楚地解釋了動力學(xué)觀察結(jié)果。根據(jù)我們的相關(guān)結(jié)果,提出了三甲基氫醌過程Pd/C催化加氫的加氫機理??膳c異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。山西三甲基氫醌價格偏三甲苯磺化、水解法...
發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時,催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時,三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。有機中間體、醫(yī)藥中間體,是維生素E的主環(huán)。三甲基氫醌雙酯供應(yīng)價格由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似,因而其與氧代...
當(dāng)通過流蒸餾完全除去溶劑時,加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內(nèi)冷卻至室溫。過濾后,將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h,得到產(chǎn)物。分析:使用外標(biāo)法通過反相HPLC(C18,?4.6×150×mm2)分析三甲基氫醌樣品。流動相為甲醇/水(50/50,v/v),流速保持在1.0mL/min。測量波長為280nm。氫化摩爾產(chǎn)率定義為通過HPLC測定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比??偰柈a(chǎn)率定義為分離的TMHQ產(chǎn)物的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應(yīng)時間定義為從間歇輸入氫氣開始到反應(yīng)結(jié)束的時間。對水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水...
采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。偏三甲苯直接氧化法:偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下,通過一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為TMBQ,然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為TMHQ。該工藝過程簡單,設(shè)備投資少,采用的氧化劑多為H2O2或過氧乙酸,符合綠色反應(yīng)工藝的要求。偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取,這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、...
三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點:168.5~170.2℃。產(chǎn)品貯運:貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進(jìn)行運輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)(例如溫度,催化劑負(fù)載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%。對水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng)。太原藥用三甲基氫...
第三代催化劑為多相催化劑,是目前研究的熱點。自2003年以來,許多研究小組開始研究這類新型催化劑,在提高催化劑穩(wěn)定性、重復(fù)性、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑。當(dāng)催化劑中Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7~6.5%時,TMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%。此類催化劑便于同產(chǎn)品分離且易于回收,但也有不足之處,即反應(yīng)物在催化劑的孔道內(nèi)擴散較慢,產(chǎn)物易滯留在微孔內(nèi)而使催化劑鈍化,減弱其活性。隨后出現(xiàn)的大量介孔Ti-S分子篩,如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15,Ti-MMM-n,TO2-SiO2氣凝膠等,有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴散慢且易滯留的問題,提高了催化劑的活性。偏三甲...
三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。三甲基氫醌單乙酸酯用途采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/...
三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價格較高,且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,通過直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單,原料來源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽極,鎳作陰極,陽離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽極液為TMP及少量催化劑(...
三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價格較高,且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,通過直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單,原料來源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽極,鎳作陰極,陽離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽極液為TMP及少量催化劑(...
三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負(fù)載量的催化劑能夠通過促進(jìn)氫化和壓制去甲基化反應(yīng)來增加TMHQ產(chǎn)率。隨著催化劑負(fù)載的增加,通過Pd活性位點的增加促進(jìn)了吸附。然而,較高的催化活性可能會引起由于苯基的氫化而導(dǎo)致選擇性降低。較高量的催化劑將帶來更高的反應(yīng)速率和更短的反應(yīng)時間。觀察到當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.71g變化到0.88g時,反應(yīng)時間幾乎沒有減少。但是,由于使用貴金屬催化劑,Pd/C用量的增加將極大地提高生產(chǎn)成本。因此,催化劑負(fù)載量為0.71g是合適的。原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,分別為45%和35%。石家莊三甲基氫醌合成維生素三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色...
發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時,催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時,三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。北京三甲基氫醌市場TMHQ在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在,其主...