合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。2,3,5-三甲基對(duì)苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5C),沸點(diǎn)53C。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。三甲基氫醌基本情況簡介:三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體,其國內(nèi)來源不足,目前60%依賴進(jìn)口,因此合成TMHQ具有較大的應(yīng)用價(jià)值和較高的經(jīng)濟(jì)...
三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),骨架不規(guī)則,故水熱穩(wěn)定性較差,壽命較短,因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。近年來報(bào)道了多種新型催化劑,它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g,11.2nm的孔徑),并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。三甲基氫醌的未來市場并不會(huì)處于飽和狀態(tài)。河南三甲基氫醌二酯催化劑活性較好,可使99%的TM...
三甲基氫醌氧化反應(yīng)的第--代催化劑為均相催化劑,如以CuCl2為主、(C2Hs)3NHC1或離子液體為輔的催化體系引,其反應(yīng)活性好,選擇性較高,但催化劑不易分離回收,且產(chǎn)品純度不高。第二代催化劑為兩相催化劑。以磷鉬酸鹽為載體,質(zhì)子酸做催化劑,催化氧化TMP制取TMBQ的工藝,這種載體型的催化劑非常易于回收再生。Truhan用負(fù)載有質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5~2%Ti和V的催化劑來生產(chǎn)TMBQ,其選擇性高達(dá)86%,轉(zhuǎn)化率接近100%。然而第二代催化劑也有不足之處,即催化劑中的貴金屬易于和有機(jī)物絡(luò)合,影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率,并造成催化劑中毒。偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。陜西三甲基氫醌合成方法催化劑的...
由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似,因而其與氧代異佛爾酮的分離相當(dāng)困難。在US4898985中,描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下,使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑,催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法,該方法雖然具有很高的收率,但卟啉類的過渡金屬催化劑相當(dāng)昂貴,且在反應(yīng)中易被破壞,使得該工藝成本較高。此外,乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險(xiǎn),因?yàn)樵摶旌衔锶键c(diǎn)很低,所以出于安全原因,盡管該方法具有很高的收率,其必須在非常安全的預(yù)防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實(shí)施。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。鄭州235三甲基氫醌二酯催化劑的表征表明三甲基氫醌和少...
三甲基氫醌直接氧化法:直接以TMP為原料制備TMBQ,其工藝簡單,過程易于控制,便于規(guī)?;a(chǎn)。工藝過程中的關(guān)鍵步驟是TMP的氧化,且氧化劑、溶劑和催化劑對(duì)氧化反應(yīng)的速率、轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品收率都有較大影響。通常使用氧化劑或采用氧氣流直接氧化TMP生成TMBQ,而在實(shí)驗(yàn)室研究和實(shí)際生產(chǎn)中,多以H2O2為氧化劑,原因是操作簡便,符合綠色工藝的要求。常用溶劑為甲苯、醚等有機(jī)溶劑。近年來,嘗試了用離子液體做溶劑的反應(yīng)過程,有效地解決了有機(jī)溶劑易揮發(fā)和易燃等問題,很大程度上提高了反應(yīng)物的收率。三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1。安徽三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、...
維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。目前國內(nèi)外市場對(duì)維生素E的需求量急劇增加。而天然存在的維生素E非常有限,因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來較好的經(jīng)濟(jì)效益。結(jié)晶狀固體。受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn)173℃。該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。用于合成維生素E有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體,可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體。北京三甲基氫醌阻聚作用在典型的三甲基氫...
三甲基氫醌初始濃度的影響:當(dāng)TMBQ的初始濃度從0.08增加到0.14g/mL時(shí),TMBQ的轉(zhuǎn)化變化很小。值得注意的是,隨著TMBQ的初始濃度從0.08g/mL變?yōu)?.10g/mL,TMHQ的氫化產(chǎn)率增加。隨著0.10至0.14mg/mL的進(jìn)一步增加,所需產(chǎn)物的氫化產(chǎn)率逐漸降低。在初始TMBQ濃度為0.10g/mL時(shí)獲得較高的TMHQ產(chǎn)率99.3%。它表明,原料濃度的進(jìn)一步增加促進(jìn)了TMHQ的產(chǎn)生,而且還導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。TMBQ濃度的積累可以通過提高反應(yīng)速率和縮短反應(yīng)時(shí)間來促進(jìn)生產(chǎn)。然而,高TMBQ濃度使TMHQ在反應(yīng)過程中更容易沉淀,其中Pd/C不易從反應(yīng)混合物中過濾。偏三甲苯法中根據(jù)其合...
偏三甲苯磺化、水解法:偏三甲苯經(jīng)磺化、硝化、加氫還原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸,水解脫磺酸基再經(jīng)氧化和加氫得到TMHQ(Scheme2),收率達(dá)到59.2%。雖然此工藝的原料價(jià)廉易得,生產(chǎn)成本較低,但反應(yīng)流程長,工序多,收率相對(duì)較低,且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量含酚廢水嚴(yán)重污染環(huán)境。以偏三甲苯為原料.,直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯醌,三甲基苯醌再經(jīng)加氫還原得TMHQ(Scheme3)。此工藝過程簡單,廢水較少,有一定的應(yīng)用價(jià)值,不足之處在于產(chǎn)品的收率較低。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。石家莊三甲基氫醌生產(chǎn)廠家氫化反應(yīng)的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子...
使用溶劑甲基叔丁基醚,總收率也低并且溶劑易于炸裂。我們發(fā)現(xiàn),在實(shí)驗(yàn)中,過濾的反應(yīng)混合物的顏色很容易從亮變?yōu)榘怠_@表明甲基叔丁基醚溶劑中的三甲基氫醌在暴露于空氣時(shí)更容易被氧化。此外,三甲基氫醌在甲基叔丁基醚中表現(xiàn)出更大的溶解度。因此,難以將TMHQ和溶劑分離,這可能是總摩爾產(chǎn)率低的另一個(gè)可能原因。乙酸乙酯可用于氫化,但由于其水解作用,除水是必要的。但是,使用溶劑LBA得到氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%,總分離摩爾產(chǎn)率為96.7%。雖然LBA也含有酯,但不必除去水。三甲基氫醌的未來市場并不會(huì)處于飽和狀態(tài)。安徽三甲基氫醌市場概況三甲基氫醌直接氧化法:直接以TMP為原料制備TMBQ,其工藝簡單,過程易于控制...
第三代催化劑為多相催化劑,是目前研究的熱點(diǎn)。自2003年以來,許多研究小組開始研究這類新型催化劑,在提高催化劑穩(wěn)定性、重復(fù)性、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑。當(dāng)催化劑中Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7~6.5%時(shí),TMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%。此類催化劑便于同產(chǎn)品分離且易于回收,但也有不足之處,即反應(yīng)物在催化劑的孔道內(nèi)擴(kuò)散較慢,產(chǎn)物易滯留在微孔內(nèi)而使催化劑鈍化,減弱其活性。隨后出現(xiàn)的大量介孔Ti-S分子篩,如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15,Ti-MMM-n,TO2-SiO2氣凝膠等,有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴(kuò)散慢且易滯留的問題,提高了催化劑的活性。三甲基...
與乙酸乙酯不同,水在LBA中表現(xiàn)出小的溶解度。水和回收溶劑的分離非常容易。并且殘留的水幾乎不影響溶劑的再利用或氫化反應(yīng)。在催化劑的再利用研究中,從第四次催化劑再利用中采用回收的LBA。溶劑再利用的結(jié)果表明氫化反應(yīng)對(duì)回收的LBA中的少量殘余水不敏感。盡管LBA的沸點(diǎn)高,但蒸汽蒸餾的溫度很低(溫度為104℃)。因此,能量消耗不是很高,并且被接受用于該過程。此外,高沸點(diǎn)降低了LBA的揮發(fā)損失。因此,可以以高速率回收LBA。與甲醇不同,溶劑LBA的使用提供了分離產(chǎn)物(三甲基氫醌)的精細(xì)外觀。還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。湖北2,3,5三甲基氫醌三甲基氫醌(2,...
在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體,是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。產(chǎn)品規(guī)格:98.5%。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。保質(zhì)期:12個(gè)月。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體,目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產(chǎn),遠(yuǎn)不能滿足維生素E的需求。在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在。南昌三...
三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑,溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。對(duì)水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng),即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對(duì)飲用水造成危害,對(duì)水中有機(jī)物質(zhì)有毒。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體。廣州三甲基氫醌 價(jià)格三甲基氫醌以H2O2CH,CO...
三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和高度自動(dòng)化的特點(diǎn),因此受到了更多的關(guān)注。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過程中至關(guān)重要。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑。以雷尼鎳為催化劑,溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據(jù)我們所知,目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進(jìn)行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。2,3,5-三甲基氫醌供應(yīng)公司ASTM標(biāo)準(zhǔn)5-681(Pd)表面,三種三甲基氫醌Pd/C催化劑中的Pd顆粒均具有...
使用溶劑甲基叔丁基醚,總收率也低并且溶劑易于炸裂。我們發(fā)現(xiàn),在實(shí)驗(yàn)中,過濾的反應(yīng)混合物的顏色很容易從亮變?yōu)榘?。這表明甲基叔丁基醚溶劑中的三甲基氫醌在暴露于空氣時(shí)更容易被氧化。此外,三甲基氫醌在甲基叔丁基醚中表現(xiàn)出更大的溶解度。因此,難以將TMHQ和溶劑分離,這可能是總摩爾產(chǎn)率低的另一個(gè)可能原因。乙酸乙酯可用于氫化,但由于其水解作用,除水是必要的。但是,使用溶劑LBA得到氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%,總分離摩爾產(chǎn)率為96.7%。雖然LBA也含有酯,但不必除去水。貯存方法:存放在密封容器內(nèi),并放在陰涼,干燥處。河南三甲基氫醌阻聚偏三甲苯法:以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見,這是因?yàn)槠?..
三甲基氫醌用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。包裝:25KG/桶,紙板桶。中文名稱:三甲基氫醌;分子式:C9H12O2;物化性質(zhì):白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn):168.5~170.2℃。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名稱:三甲基氫醌;分子式:C9H12O2;物化性質(zhì):白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。陜西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)三甲基氫醌...
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,材料和主要儀器:三甲基氫醌:工業(yè)用,99.4%,;LBA。溶劑:工業(yè)用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑,南通萊嘉麗化工(中國);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)分析),;異丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成:本文優(yōu)化了反應(yīng)參數(shù),并且在KCFD05-10(500mL)高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5(5L)高壓釜中研究了催化劑的再利用。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。廣東235三甲基氫醌三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在...
在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體,是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。產(chǎn)品規(guī)格:98.5%。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。保質(zhì)期:12個(gè)月。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體,目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產(chǎn),遠(yuǎn)不能滿足維生素E的需求。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑...
電解后的陰極液為粗產(chǎn)品,之后按常規(guī)方法結(jié)晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡單,產(chǎn)品收率在80%以上,產(chǎn)品純度達(dá)98%,電流效率可達(dá)到90%,但具體原理尚待進(jìn)一步研究。間甲酚甲基化法:此工藝以間甲酚為原料,經(jīng)甲基化后制得TMP,然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6),目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應(yīng)器中,間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP,轉(zhuǎn)化率達(dá)98%,選擇性達(dá)95%。然后TMP發(fā)生氧化反應(yīng)生成TMBQ,再還原得到TMHQ。以間甲酚計(jì),TMHQ的總收率為75%。該工藝技術(shù)含量高,副反應(yīng)少,污染小,易于工業(yè)化,在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問...
三甲基氫醌的催化制備技術(shù):與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。為了打破國外技術(shù)對(duì)國內(nèi)TMHQ市場的壟斷,本項(xiàng)目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,6-三甲基對(duì)苯醌。2,3,6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國外企業(yè)相當(dāng),并且產(chǎn)物分離簡單,產(chǎn)品成本也明顯下降。若無部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。2 3 5 三甲基氫醌哪里買三甲基氫醌氧化反應(yīng)的第--代催化劑為均相催化劑,如以C...
三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負(fù)載量的催化劑能夠通過促進(jìn)氫化和壓制去甲基化反應(yīng)來增加TMHQ產(chǎn)率。隨著催化劑負(fù)載的增加,通過Pd活性位點(diǎn)的增加促進(jìn)了吸附。然而,較高的催化活性可能會(huì)引起由于苯基的氫化而導(dǎo)致選擇性降低。較高量的催化劑將帶來更高的反應(yīng)速率和更短的反應(yīng)時(shí)間。觀察到當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.71g變化到0.88g時(shí),反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有減少。但是,由于使用貴金屬催化劑,Pd/C用量的增加將極大地提高生產(chǎn)成本。因此,催化劑負(fù)載量為0.71g是合適的。結(jié)晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。江蘇2 3 5三甲基氫醌二酯在重排和酰化過程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基...
三甲基氫醌,也稱2,3,5-三甲對(duì)苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡稱TMHQ),是合成維生素E(VE)的重要中間體,它與異植物醇縮合生產(chǎn)維生素E。三甲基氫醌是合成維生素E的主要原料之一,它和異植物醇反應(yīng)合成維生素E。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學(xué)氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等多條工藝路線,其中催化氧化-還原工藝是目前國外應(yīng)用較多的三甲基氫醌生產(chǎn)工藝,很多國外企業(yè)均采用此工藝。催化氧化-還原工藝與化學(xué)氧化-還原工藝相比,具有產(chǎn)品收率高、純度高、工藝條件彈性高、廢酸、廢渣排放量小等優(yōu)點(diǎn)。用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。南昌三甲基氫醌阻聚發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲...
三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),骨架不規(guī)則,故水熱穩(wěn)定性較差,壽命較短,因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。近年來報(bào)道了多種新型催化劑,它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g,11.2nm的孔徑),并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。長沙三甲基氫醌和異植物醇生成維生素E在US404...
在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體,是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。產(chǎn)品規(guī)格:98.5%。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。保質(zhì)期:12個(gè)月。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體,目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產(chǎn),遠(yuǎn)不能滿足維生素E的需求。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油...
偏三甲苯磺化、水解法:偏三甲苯經(jīng)磺化、硝化、加氫還原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸,水解脫磺酸基再經(jīng)氧化和加氫得到TMHQ(Scheme2),收率達(dá)到59.2%。雖然此工藝的原料價(jià)廉易得,生產(chǎn)成本較低,但反應(yīng)流程長,工序多,收率相對(duì)較低,且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量含酚廢水嚴(yán)重污染環(huán)境。以偏三甲苯為原料.,直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯醌,三甲基苯醌再經(jīng)加氫還原得TMHQ(Scheme3)。此工藝過程簡單,廢水較少,有一定的應(yīng)用價(jià)值,不足之處在于產(chǎn)品的收率較低。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。三甲基氫醌市場三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)...
三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn):168.5~170.2℃。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)(例如溫度,催化劑負(fù)載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。三甲基氫...
TMHQ在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在,其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題,這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍;而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對(duì)簡單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ),再將TMBQ進(jìn)-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜,還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。廣東三甲基氫醌市場與乙酸乙酯不同,水在LBA中表現(xiàn)出小的溶解度。水和回收溶劑的分...
甲醇作為溶劑的使用,往往使三甲基氫醌更容易著色,這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時(shí),由于甲醇與水的混溶性,很難再利用。雷尼鎳對(duì)三甲基氫醌的另一個(gè)催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑,但是其閃點(diǎn)低,且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級(jí)乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA(乙酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑)為溶劑,采用Pd/C催化劑,開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明,LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時(shí),提出了加氫機(jī)理。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體。2 3 5 三甲基氫醌廠家...
偏三甲苯法:以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見,這是因?yàn)槠妆絻r(jià)廉易得,且綜合經(jīng)濟(jì)效益好。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。5異丙基偏三甲苯經(jīng)磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1),總收率可達(dá)63%~68%(以原料偏三甲苯計(jì))。此工藝反應(yīng)條件溫和,可在常壓下進(jìn)行,但原料純度較低,雜質(zhì)(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離,故此法在實(shí)際應(yīng)用中有一定限制,已逐漸被淘汰。合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。江蘇三甲基氫醌合成方法三甲...
ASTM標(biāo)準(zhǔn)5-681(Pd)表面,三種三甲基氫醌Pd/C催化劑中的Pd顆粒均具有面心立方晶體的結(jié)構(gòu)。樣品1和樣品2的峰幾乎與新鮮催化劑的峰相同,表明Pd顆粒的相對(duì)結(jié)晶度沒有明顯大的變化。還通過Brunauer-Emmett-Teller(BET)測量表征催化劑,這表明催化劑的比表面積和孔半徑已經(jīng)改變。與新鮮催化劑相比,所用催化劑表現(xiàn)出較低的比表面積,較小的總孔體積和平均孔徑。結(jié)果表明,催化劑表面有機(jī)物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以進(jìn)一步驗(yàn)證。由于水蒸發(fā),在三個(gè)樣品上都觀察到在約100?℃的吸熱峰。異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。...